[发明专利]一种高纯度精(甲基)丙烯酸的制备方法有效
申请号: | 200810032759.2 | 申请日: | 2008-01-17 |
公开(公告)号: | CN101219948A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 刘书举;张庆怀;张春雷;马建学;邵敬铭 | 申请(专利权)人: | 上海华谊丙烯酸有限公司 |
主分类号: | C07C57/07 | 分类号: | C07C57/07;C07C51/487 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 应云平;唐孝先 |
地址: | 200137上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 甲基 丙烯酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度(甲基)丙烯酸的制备方法,其特征在于:C3化合物丙烷、丙烯、异丙醇和/或丙烯醛或者C4化合物异丁烷、异丁烯、叔丁醇和/或甲基丙烯醛催化氧化生成的产物气体经吸收和精馏,得到含有约10~5000ppm(甲基)丙烯醛、糠醛、苯甲醛和/或马来酸的粗(甲基)丙烯酸;以该粗(甲基)丙烯酸为原料,以胍类化合物或其盐中至少一种与脲或硫脲类化合物中至少一种组成的复合物为复合脱醛剂,将该脱醛剂加入粗(甲基)丙烯酸中使脱醛剂与粗(甲基)丙烯酸中的醛和马来酸在25~100℃下常压反应0.1~10小时;再在0.1~50kPa的真空度下将该反应液间歇或连续精馏,得到不含醛和马来酸的且纯度为99.80重量%以上的精(甲基)丙烯酸。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述的复合脱醛剂中胍类化合物或其盐包括硝基胍、氰基胍、羟基胍、氨基胍、盐酸胍、硝酸胍、氨基胍盐酸盐、氨基胍碳酸盐、氨基胍硫酸盐、氨基胍硝酸盐、N-烷基胍或其盐、或者N,N-二烷基胍或其盐。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于所述的复合脱醛剂中胍类化合物或其盐为羟基胍、氨基胍、氨基胍碳酸盐、氨基胍硝酸盐、N,N-二乙基胍或N,N-二乙基胍盐酸盐。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述的复合脱醛剂中脲或硫脲类化合物包括尿素、氨基脲、硫脲、氨基硫脲、双硫脲、N,N′-二氨基硫脲、N-烷基脲、N,N-二烷基脲、N-烷氧基脲、N-烷基硫脲或N,N-二烷基硫脲。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于所述的复合脱醛剂中脲或硫脲类化合物包括尿素、氨基脲、硫脲、氨基硫脲、N-叔丁基脲、N,N-二甲基脲、N,N-二异丙基脲、N-甲氧基脲、N-甲基硫脲或N,N-二乙基硫脲。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述的复合脱醛剂中氨基胍或其盐类化合物与脲或硫脲类化合物的质量比为1∶50~50∶1,复合脱醛剂的加入量与粗(甲基)丙烯酸中的醛和马来酸总量的摩尔比为1∶10~20∶1。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于所述的复合脱醛剂中氨基胍或其盐类化合物与脲或硫脲类化合物的质量比为1∶10~10∶1,复合脱醛剂的加入量与粗(甲基)丙烯酸中的醛和马来酸总量的摩尔比为1∶2~4∶1。
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