[发明专利]3,3’－二氨基－4,4’－双(4－硝基苯氧基)联苯的制备方法

权利要求书

1.3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，包括下列步骤：

(1)摩尔比为1.00∶2.00～2.22的3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯和4-卤代硝基苯，在成盐剂、惰性气氛、有机溶剂体系中，加热回流分水反应4～18小时；

(2)浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯。

2.根据权利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的4-卤代硝基苯选自4-氟代硝基苯、4-氯代硝基苯、4-溴代硝基苯、4-碘代硝基苯中的一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的成盐剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求1或3所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的成盐剂与3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯的摩尔数之比为0.10～8.00∶1.00。

5.根据权利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是非水溶性有机溶剂和强极性非质子有机溶剂的混合物，体积比为1∶0.05～10。

6.根据权利要求5所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的非水溶性有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一种或几种混合物。

7.根据权利要求5所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种混合物。

8.根据权利要求1或5所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂与3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯的体积重量比为5毫升～80毫升∶1克。

9.根据权利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的加热回流分水反应是温度为80℃～200℃的反应。

10.根据权利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-双(4-硝基苯氧基)联苯的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氮气气氛。