[发明专利]2,2－双[3－(4－羧基酞酰亚胺基)－4－羟基苯基]六氟丙烷的制备方法无效
| 申请号： | 200810033650.0 | 申请日： | 2008-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN101230031A | 公开（公告）日： | 2008-07-30 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧基 酞酰亚 胺基 羟基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，包括如下步骤：
(1)摩尔比为1.00∶2.00～2.22的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷BAHPFP和偏苯三甲酸酐TMA，在强极性非质子有机溶剂中，惰性气氛，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，85℃～210℃加热升温回流，共沸脱水反应2～18小时；
(2)回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，干燥。
2.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺DMF、N，N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基-2-吡咯烷酮NMP、二甲基亚砜DMSO中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述偏苯三甲酸酐TMA与强极性非质子有机溶剂的重量体积比为10克～30克∶20毫升～200毫升。
4.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的共沸脱水剂选自苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、邻二氯苯中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)强极性非质子有机溶剂与共沸脱水剂的体积比为1.0∶0.1～10。
6.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的洗涤溶剂是N，N-二甲基甲酰胺DMF、N，N-二甲基乙酰胺DMAc或N-甲基-2-吡咯烷酮NMP。
7.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛是氮气气氛。
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