[发明专利]2,2－双[3－(4－羧基酞酰亚胺基)－4－羟基苯基]六氟丙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于芳香族有机化合物的制备领域，特别是涉及2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法。

背景技术

2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷是制备聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂的重要原材料之一，同时，也是环氧树脂的良好的耐热改性剂或固化剂。

有关2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，迄今尚未见有专利或公开的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，该方法工艺简单、成本低、对环境友好、收率和纯度高，适合工业化生产。

本发明的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷化学反应方程式如下：

本发明的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)摩尔比为1.00∶2.00～2.22的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)和偏苯三甲酸酐(TMA)，在强极性非质子有机溶剂中，惰性气氛，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，85℃～210℃加热升温回流，共沸脱水反应2～18小时；

(2)回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，干燥，得到2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷。

所述的强极性非质子有机溶剂是N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种混合物；

所述偏苯三甲酸酐(TMA)与强极性非质子有机溶剂的重量体积比为10克～30克∶20毫升～200毫升；

所述步骤(1)的共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、邻二氯苯中的一种或几种混合物；

所述步骤(1)的强极性非质子有机溶剂与共沸脱水剂的体积比为1.0∶0.1～10；

所述步骤(2)所述的洗涤溶剂是N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)；

所述的惰性气氛是氮气气氛。

本发明的有益效果：

(1)本发明是制备2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的工业方法，产品收率和纯度都较高；

(2)溶剂可回收反复套用，不仅可降低生产成本，而且有效地杜绝了环境污染，三废少；

(3)操作简单，反应过程在常压下进行，不涉及也不产生腐蚀性物质，对设备无特殊要求，投资少，可在同一个反应釜内完成制备2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的操作过程，生产成本低廉，有利于其进一步推广应用。

附图说明

图1是2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的分子结构式。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

将18.3克(0.05摩尔)2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)和140毫升N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)一起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入19.2克(0.1摩尔)偏苯三甲酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入60毫升二甲苯，氮气气氛，搅拌，85℃～210℃加热升温回流，共沸脱水亚胺化反应12小时后，回收共沸脱水剂二甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤，用适量的冷NMP溶剂淋洗2次，干燥，得到33.2克2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷(理论量为35.7克)，纯度99.4％。根据2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的投料量和获得的2，2-双[3-(4-羧基酞酰亚胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的量，计算得到收率为93.1％。

实施例2