[发明专利]表面带有季胺基团的碳纳米管及其制备方法无效
申请号: | 200810034011.6 | 申请日: | 2008-02-28 |
公开(公告)号: | CN101249957A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 李永胜;刘萤;范晓雯;杨俊 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 带有 胺基 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面带有季胺基团的碳纳米管的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
a.将0.1~20重量份的碳纳米管原料与5~300重量份的强酸氧化剂混合,在10~70℃下超声处理0.5~5h,然后加热到80~200℃反应0.5~50h,滤膜过滤,用水反复洗涤多次至滤液呈中性,然后50℃真空干燥,得到表面带有羧基的碳纳米管;
b.将上述处理过的碳纳米管0.1~20重量份与酰化剂10~500重量份混合,超声分散0.5~5h,加热到20~100℃,搅拌并回流下反应2~50h,抽滤并多次洗涤,得到表面含有酰卤基团的碳纳米管;
c将步骤b中得到的表面含有酰氯基团的碳纳米管0.1~20重量份与二元胺0.1~50重量份一起放入10~100重量份的溶剂中,超声分散0.5~5h,温度为10~50℃,搅拌反应0.5~30h,抽滤并洗涤,得到表面含有胺基的碳纳米管;
d将步骤c中得到的表面含有胺基的碳纳米管0.1~20重量份与烷基化试剂0.1~200重量份、溶剂0~1000重量份混合在一起,超声分散0.5~5h,加热到30~150℃,在搅拌下反应0.5~50h,抽滤并洗涤,得到表面含有季胺基团的碳纳米管。
2.如权利要求1所述表面带有季胺基团的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、笼型碳纳米管、竹节型碳纳米管或它们的混合物;步骤a中所述的强酸氧化剂为:浓硫酸、浓硝酸与浓硫酸混合物、双氧水、浓硫酸与高锰酸钾混合物。
3.如权利要求1所述表面带有季胺基团的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的酰化剂选自氯化亚砜、磺酰氯、亚硫酰溴、三氯化磷或五氯化磷。
4.如权利要求1所述表面带有季胺基团的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤c中有机溶剂选自苯甲腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、环丁砜、二氧六环、氯仿、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、丁酮、苯、甲苯、硝基苯、氯代苯、二氯代苯其中之一或者一种以上的混合物。
5.如权利要求1所述表面带有季胺基团的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤c中所述二元胺选自乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺或它们的混合物。
6.如权利要求1所述表面带有季胺基团的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤d中所述烷基化试剂选自氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、环氧乙烷、氯乙烷、溴乙烷、碘乙烷、环氧氯丙烷等。
7.如权利要求1所述表面带有季胺基团的碳纳米管的制备方法,其特征在于:步骤d中所述溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环其中之一或者一种以上的混合物。
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