[发明专利]N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺卤酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 200810034809.0 申请日: 2008-03-18
公开(公告)号: CN101538223A 公开(公告)日: 2009-09-23
发明(设计)人: 赵建宏;马维勇 申请(专利权)人: 上海医药工业研究院
主分类号: C07C237/08 分类号: C07C237/08;C07C231/12
代理公司: 北京市金杜律师事务所 代理人: 徐雁漪
地址: 200040*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 苯基 乙基 二甲 氨基 乙酰 胺卤酸盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺氢卤酸 盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法采用的合成路线如下式所示:

将N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚在碱存在下在有 机溶剂和水的系统中进行反应,所得反应产物以HX成盐,其中X为Cl 或Br,得到N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺氢卤酸 盐,且所述N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚进行反应时 使用相转移催化剂,该相转移催化剂选自一种或多种下列物质:

十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、 四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、聚乙二醇400、聚乙二醇 600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000;

所述碱选自一种或多种下列物质:

三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、 碳酸氢钠;

所述有机溶剂选自一种或多种下列物质:

二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲基异丁基酮、环己烷、四氢呋喃、二氯 乙烷、四氯化碳、石油醚、正己烷、二氧六环。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-(2-苯基) 乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚的投料比为1∶0.8~1.2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-(2-苯基) 乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚的反应温度为0~90℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:

a将N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚混合;

b添加碱和相转移催化剂,使所述N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与 氯乙醛缩二甲醚在有机溶剂和水的系统中反应;

c反应结束后分出有机层,蒸去溶媒,所得浓缩物用溶剂溶解后通 入干燥的氯化氢或溴化氢气体成盐。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中, N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚的投料比为1∶0.8~ 1.2。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤c中,

所述溶剂选自一种或多种下列物质:二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲基 异丁基酮、C1~C8的直链或支链的醇、四氢呋喃、二氯乙烷、四氯化碳、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二甲基亚砜、二氧六 环。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中的 反应温度为0~90℃。

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