[发明专利]N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺卤酸盐的制备方法有效
申请号: | 200810034809.0 | 申请日: | 2008-03-18 |
公开(公告)号: | CN101538223A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 赵建宏;马维勇 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院 |
主分类号: | C07C237/08 | 分类号: | C07C237/08;C07C231/12 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 | 代理人: | 徐雁漪 |
地址: | 200040*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 乙基 二甲 氨基 乙酰 胺卤酸盐 制备 方法 | ||
1.一种N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺氢卤酸 盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法采用的合成路线如下式所示:
将N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚在碱存在下在有 机溶剂和水的系统中进行反应,所得反应产物以HX成盐,其中X为Cl 或Br,得到N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺氢卤酸 盐,且所述N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚进行反应时 使用相转移催化剂,该相转移催化剂选自一种或多种下列物质:
十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、 四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、聚乙二醇400、聚乙二醇 600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000;
所述碱选自一种或多种下列物质:
三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、 碳酸氢钠;
所述有机溶剂选自一种或多种下列物质:
二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲基异丁基酮、环己烷、四氢呋喃、二氯 乙烷、四氯化碳、石油醚、正己烷、二氧六环。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-(2-苯基) 乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚的投料比为1∶0.8~1.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-(2-苯基) 乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚的反应温度为0~90℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
a将N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚混合;
b添加碱和相转移催化剂,使所述N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与 氯乙醛缩二甲醚在有机溶剂和水的系统中反应;
c反应结束后分出有机层,蒸去溶媒,所得浓缩物用溶剂溶解后通 入干燥的氯化氢或溴化氢气体成盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中, N-(2-苯基)乙基-2-氨基乙酰胺与氯乙醛缩二甲醚的投料比为1∶0.8~ 1.2。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤c中,
所述溶剂选自一种或多种下列物质:二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲基 异丁基酮、C1~C8的直链或支链的醇、四氢呋喃、二氯乙烷、四氯化碳、 N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二甲基亚砜、二氧六 环。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中的 反应温度为0~90℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海医药工业研究院,未经上海医药工业研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810034809.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。