[发明专利]4,4'－双(2,4－二氨基苯氧基)－3,3',5,5'－四甲基二苯砜的制备方法无效
| 申请号： | 200810035477.8 | 申请日： | 2008-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN101250142A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C317/22 | 分类号： | C07C317/22;C07C315/04 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 苯氧基 甲基 二苯砜 制备 方法 | ||
1.一种4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，包括如下步骤：4，4’-双(2，4-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜，在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于80℃～90℃温度范围内反应1～5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜。
2.根据权利要求1所述的4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述的钯/炭的钯质量百分数为1％～15％。
3.根据权利要求1所述的4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60％～85％。
4.根据权利要求1所述的4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1或2所述的4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述的4，4’-双(2，4-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜与钯/炭的重量比为100∶1～20。
6.根据权利要求1或3所述的4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述的4，4’-双(2，4-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜与水合肼的摩尔比为1∶20～50。
7.根据权利要求1或4所述的4，4’-双(2，4-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述的4，4’-双(2，4-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为1克∶15毫升～100毫升。
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