[发明专利]4,4'-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基二苯砜的制备方法无效
申请号: | 200810035477.8 | 申请日: | 2008-04-02 |
公开(公告)号: | CN101250142A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 虞鑫海 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C317/22 | 分类号: | C07C317/22;C07C315/04 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯氧基 甲基 二苯砜 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于芳香族多元伯胺的制备领域,特别是涉及一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜的制备方法。
背景技术
芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优良的高低温力学性能和电气性能,在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领域得到了广泛应用。
随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展,对柔性覆铜板(FCCL)的绝缘材料提出了更高的要求,如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因此,聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。
4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜是合成高枝化聚酰亚胺树脂的重要原料之一,因此,它不仅可应用于FCCL领域,而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。另外,4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。
4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜是一种重要的芳香族多元伯胺,但其制备方法未见有专利、文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜的制备方法,该方法工艺简单,无需后续的精制提纯工艺,三废少,产品的纯度和收率高,适用于工业化生产。
本发明的化学反应方程式如下:
本发明的一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜的制备方法,包括如下步骤:
4,4’-双(2,4-二硝基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜,在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于80℃~90℃温度范围内反应1~5小时后,趁热过滤,冷却母液,滴加纯水,析出晶体产物,过滤,真空干燥,得到4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜晶体。
所述的钯/炭,其钯质量百分数为1%~15%。
所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60%~85%。
所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇,2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。
所述的4,4’-双(2,4-二硝基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜与钯/炭的重量比为100∶1~20。
所述的4,4’-双(2,4-二硝基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜与水合肼的摩尔比为1∶20~50。
所述的4,4’-双(2,4-二硝基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为1克∶15毫升~100毫升。
本发明的有益效果
(1)本发明是制备4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜的工业方法;
(2)三废少,对环境友好;
(3)耗时少,节能降耗明显;
(4)操作简单,所涉及的化工原料少;
(5)原料来源方便;
(6)产品纯度达99%以上、收率高。
附图说明
图是4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基二苯砜的分子结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
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