[发明专利]一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子化学技术领域，主要涉及一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素钠，简称CMC，是以纤维素、烧碱和氯乙酸为主要原料制成的一种高聚合纤维素醚，化合物分子量从几千到百万不等。CMC在食品中可作为添加剂使用，集增稠、悬浮、乳化、稳定、保形、成膜、防腐保鲜、耐酸等多种功能，可替代明胶、琼脂等在食品生产中的作用，高纯度的也可称为纤维胶。美国、日本等发达国家已广泛应用于现代食品工业，如冷制品、饮料、果汁、调味品、饼干、肉制品等，因此，有“工业味精”的美称。

低粘度CMC对含油脂蛋白质的饮料可起到乳化稳定的作用，也具有极好的悬浮承托力度，用于液体饮料可使果肉、各种固体或其它物质在容器中悬浮，均匀饱满、改善口感，对保持饮料的稳定性起一定作用，故又延长了饮料的保鲜期。

综述近年来的专利报道，市场上生产的CMC大多以异丙醇作为反应介质，使用反应釜生产，将经粉碎的纤维素浆粕或木浆与反应试剂进行碱化醚化反应，一般采用甲醇水溶液来洗涤反应物料，该生产工艺虽然醚化效率高，取代均匀性好，但也存在异丙醇等原料价格高，后处理技术难度较大等不足。

由于很多生产制备中采用纤维素浆粕或木浆纤维素的性能较差，因此制得的产品粘度高，颜色发黄，纯度也不高，难以在低粘度食品饮料工业上应用。

发明内容

本发明提出了一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特点是使用聚合度范围较宽的精制棉纤维素为原料，并用均匀混合的乙醇和过氧化氢水溶液洗涤反应物料，通过两次加过氧化氢水溶液来进一步降粘。制备的产品具有粘度低，取代均匀性好，醚化效率高，优异的耐酸性能，满足食品用的特需要求。

本发明的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法是通过碱化、醚化、中和洗涤、离心、洗涤、离心、干燥及粉碎各工序依次进行而制成的，其制备过程中除特殊说明外，其中，份数均表示为重量份数，其百分比浓度均表示为重量百分比浓度，具体步骤如下：

A.先将120份纤维素原料，与240～300份体积百分比浓度为92～96％的乙醇溶剂和119～145份48～52％的氢氧化钠水溶液的混合液，上述三种反应物缓慢地加入常规的捏合机中，其加入时间控制为10～20分钟，以控制其反应速率，在温度为20～40℃和搅拌的条件下，进行碱化反应50～80分钟，生成碱纤维素，其它工艺参数如下：

1)所述纤维素原料为切碎的精制棉纤维，具体为切碎成50-200mm×50-200mm的细片；

2)所用精制棉纤维素，其平均聚合度为500～2000，其纤维素的长度为0.1～5mm；

3)所述纤维素原料、乙醇溶剂与氢氧化钠水溶液三者的加入方式为同时或分别加入两种方式中任意一种；

B.在贮有上述已生成碱纤维素物料的捏合机内，先缓慢加入96～118份65～75％的一氯乙酸乙醇溶液，其加入时间为20～50分钟，以控制其反应速率，然后在边搅拌边缓慢升温至75～80℃下，再醚化反应50～100分钟后降温出料，即制得羧甲基纤维素钠的粗制品；

C.先将上述制得的粗制品，用2800～4000份体积百分比浓度为70～76％的乙醇水溶液洗涤35～45分钟，同时采用2-8份15～25％盐酸中和剩余的氢氧化钠，在洗涤的同时另加入6～12份27.5％的过氧化氢水溶液，经离心设备分离出乙醇水溶液，离心后的物料再用2800～4000份体积百分比浓度为70～76％的乙醇水溶液洗涤35～45分钟，在洗涤的同时加入6～12份27.5％的过氧化氢水溶液，采用两次乙醇与过氧化氢水溶液同时洗涤其产物，能够进一步降低或控制其产物粘度和提高其纯度，再经离心分离出的乙醇水溶液经回收处理后循环使用，每次洗涤后的混合物离心所采用的设备为卧式螺旋沉降离心机；

D.经两次洗涤离心后的产物，最后再经干燥及粉碎工序制得白色或微黄色粉末，即为食品用羧甲基纤维素钠，其产物按质量分数2％水溶液，以Brookfield型粘度计测其粘度为20～50mPa.s，该产品经检测具有优异的耐酸性能，可用于食品饮料中作为防腐保鲜、乳化、悬浮的稳定剂，起增稠与改善食品口感作用。