[发明专利]采用微乳液法生产透明氧化铁颜料的方法

权利要求书

1.一种采用微乳液法生产透明氧化铁颜料的方法，其特征在于在生产透明氧化铁颜料的工艺中结合采用微乳化分散剂(即微乳液)对氧化铁黄颗粒作后续分散性细化处理至纳米级的方法制成生产透明氧化铁颜料的初级产品——透明氧化铁黄，主要涉及微乳化分散剂的制备和应用和氧化铁黄的制备及其后续的细化处理两大关键技术：

a.微乳化分散剂的制备和应用

所述的微乳化分散剂(即微乳液)包含有亲水型微乳液I和亲油型微乳液II，亲水型微乳液I的组分中包含有水、亲水性表面化活性剂和助乳化剂，亲油型微乳液II的组分中包含有油剂、亲油性表面活性剂和助乳化剂，使用时亲水型微乳液I和亲油型微乳液II根据被细化颗粒物质的表面溶水或溶油的特性按需选择、先后依次逐层包覆，其中：

(1)所述的亲水性表面活性剂由耐酸碱和耐温性强的水溶性吐温类、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烯基磺酸钠或十二烷基硫酸钠物质充任，在微乳化分散剂配方中的用量以每批反应后所得铁黄计为0.5％～5％(wt)；

(2)所述的亲油性表面活性剂，即油溶性表面活性剂，由在热油中的溶解度较高的油溶性司班类或亲油或部份亲油性吐温类耐热品种充任，在微乳化分散剂配方中的用量以每批反应后所得铁黄计为0.1％～0.8％(wt)；

(3)所述的助乳化剂为水油双亲型助表面活性剂，由胺类或沸点高于100℃以上的戊醇、异丁醇或正丁醇的低级醇类充任，助乳化剂在微乳化分散剂配方中的用量，以每批反应后所得铁黄计为0.3％～3％(wt)；

(4)所述的水为由包含生产铁黄颜料时所用的工艺用水在内的工艺用水充任；

(5)所述的油剂由终沸点高于120℃的洁净植物油和矿物油充任；

b.氧化铁黄的制备及其后续的细化处理

以铁皮、硫酸为原料先制备硫酸亚铁，再将硫酸亚铁升温、与氯酸钠和硫酸氧化反应制备硫酸高铁，硫酸高铁与氢氧化钠反应、并加入微乳化分散剂进行双层包覆制得颗粒较细的氢氧化铁晶核，氢氧化铁晶核经升温、氧化水解制得氧化铁黄湿浆，再次加入微乳化分散剂对氧化铁黄进行先后双层或多层包覆得到透明氧化铁黄，透明氧化铁黄进一步高温焙烧获得透明氧化铁红，具体工艺流程如下：

(1)制备硫酸亚铁

用硫酸溶解铁皮的方法获得硫酸亚铁，反应式如下：

Fe+H₂SO₄→FeSO₄+H₂↑

反应温度40-80℃，硫酸浓度10-20％(wt)；

(2)制备硫酸高铁

用浓度为0.5-1mol的硫酸亚铁溶液，在过量浓硫酸和氯酸钠的存在下进行氧化反应，生成硫酸高铁，反应式如下：

6FeSO₄+NaClO₃+3H₂SO₄→3Fe₂(SO₄)₃+NaCl+3H₂O

反应温度70～85℃，反应时间30分钟，之后升温至80℃，再反应15分钟，经检验无亚铁离子后达标、备用；

(3)制备氢氧化铁晶核和初步细化

在紫红色硫酸高铁溶液中加水稀释、并搅拌均匀，快速滴加NaOH溶液，迅速形成pH值为6.0～8.0的极浓稠状棕红色沉淀，反应式如下：

Fe₂(SO₄)₃+6NaOH＝2Fe(OH)₃↓+3Na₂SO₄

加入预制的亲油型微乳液II，加水稀释，搅拌15分钟，再加入预制的亲水型微乳液I，再搅拌15分钟以上，即获得颗粒较细的氢氧化铁晶核沉淀；

(4)制备氧化铁黄FeOOH湿浆

将所述的颗粒较细的氢氧化铁晶核加热升温进行氧化水解反应，反应式如下：

2Fe(OH)₃→2FeOOH+2H₂O

先升温至65～70℃，投入洁净的铁皮，并补加硫酸高铁溶液，继续升温至80～83℃、并保持5.5～6.5小时，浆液稠度增加、浆色由红色转至黄色为主、pH值渐转至4～5为止，过滤分离出未参与目的反应的过量硫酸高铁、硫酸、硫酸钠之后进行水洗，在无碱和亚铁离子可检出时，即得洁净的铁黄FeOOH湿浆，待后处理；

(5)铁黄FeOOH湿浆的后处理

对所述的洁净铁黄湿浆用微乳液I和微乳液II作纳米级再分散处理，方法如下：在洁净铁黄湿浆中加水，并加入以5～10％的稀NaOH溶液，调pH值至7-13，升温至30-80℃，中速搅拌，先加微乳液II，搅拌后，再加微乳液I，在30-80℃下反应2-3小时后经沉淀过滤、冲洗去碱、烘干得透明氧化铁黄；

(6)透明氧化铁黄的再处理得透明氧化铁红

将所述的透明氧化铁黄在250-300℃环境中焙烧1.5-3小时，得透明氧化铁红。