[发明专利]采用微乳液法生产透明氧化铁颜料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化工颜料制造技术领域，特别是一种采用微乳液法生产透明氧化铁颜料的方法。

背景技术

氧化铁颜料是一种十分重要的无机颜料，是各种合成无机颜料中仅次于钛白粉、居第二位量大面广的彩色颜料。氧化铁系颜料，包括铁红、铁黄、铁黑、铁橙、铁棕，具有颜色多、色谱广、无毒、价廉的突出优势，已被广泛应用于油漆、涂料、建材、橡塑、机电、烟草、磨料和医药行业中。

在铁系颜料中，最大宗的初级产品是氧化铁黄(简称普黄)，即羟基氧化铁FeOOH，氧化铁黄经焙烧脱水后变成氧化铁红(α-Fe₂O₃)。而氧化铁黄和氧化铁红(简称普红)按不同比例机械掺混后可得到不同颜色指数的氧化铁黑、氧化铁橙或氧化铁棕。

对于颗粒特细、达纳米级(nm，10^-9米)尺寸的氧化铁系颜料，例如透明氧化铁黄(简称透黄)或透明氧化铁红(简称透红)等，是由上述普黄、普红等普通氧化铁颜料衍生进化而来、性能独特优异的第二代新颜料品种，它们不仅具有上一代普通氧化铁颜料几乎所有的优点，而且还具有透明度高、颗粒细小(最小尺寸方向10-50nm)、比表面积大(为普黄的10倍)、耐日晒等独特优点。

由于纳米粒子具有光衍射效应，使纳米尺寸的透明氧化铁颜料具有很好的光透射性和光稳定性，即使在紫外线照射下，其颜色的衰退仍然相当缓慢，因而可用于制造透明氧化铁清漆、外墙涂料、油漆等具有耐日晒、不变色、耐气候性要求高场合的色料产品中。所以，透明氧化铁颜料现已被广泛用于高档木制家具、户外交通标志牌、广告牌、以及建筑、机电类产品的表面装饰方面，市场应用前景十分广阔。此外，由于透明氧化铁颜料的原料成本与上一代的普通氧化铁颜料相差无几，而前者市场售价却高出许多，因而利润空间较大，经济效益更高。

透黄、透红等氧化铁颜料，本质上是一种纳米粉体材料。关于纳米粉体材料的制备方法，现在已开发出数十种之多，但真正能投入应用、简便易行，而且又能与现行普黄生产的湿化学方法相互补、相衔接的，我们认为只有溶胶-凝胶法、气相淀积法、以及微乳液法等少数几种，其中微乳液法最具可操作性。气相淀积法是早期生产透红的方法，主要机理是五羰基铁蒸汽与空气中的氧发生燃烧反应。由于该法所用的原料羰基铁价格昂贵，而且该反应需要在结构复杂的高温反应釜中进行，能耗很高，而且不能用于生产透黄，因此该法目前在国内外生产量已很少。溶胶-凝胶法，甚至改良的普通胶体沉淀法，国内外都有人用于透黄透红的研究和生产上，其产品质量一般、性能不够稳定。

我国近10年来对透明氧化铁颜料进行了初步的研发，取得了一些成效，并具备了一定生产能力，但总体上仍存在工艺尚欠成熟，生产成本较高，产品质量稳定性较差等弊端，与国外先进水平差距甚大。

微乳液法，可以在现有生产氧化铁颜料的基础上，能通过追加合适的微乳化分散剂细化颗粒粉至纳米级。该法具有前期工艺基础成熟、操作方法简便、原料易得和成本低廉等优势。但目前这类微乳化分散剂的配方及氧化铁黄的后续颗粒细化工艺尚处研究探索阶段，尚未发现有成功的先例和文献报导。

发明内容

本发明的目的是要提供一种工艺相对比较简单、生产成本比较低的采用微乳液法生产透明氧化铁颜料的方法。

本发明的采用微乳液法生产透明氧化铁颜料的方法的其特征在于在生产透明氧化铁颜料的工艺中结合采用微乳化分散剂(即微乳液)对氧化铁黄颗粒作后续分散性细化处理至纳米级的方法制成生产透明氧化铁颜料的初级产品——透明氧化铁黄，其中主要涉及微乳化分散剂的制备和应用和氧化铁黄的制备及其后续的细化处理两大关键技术。

(一)微乳化分散剂的制备和应用

本发明中所述的微乳化分散剂(即微乳液)包含有亲水型微乳液I和亲油型微乳液II，亲水型微乳液I的组分中包含有水、亲水性表面化活性剂和助乳化剂，亲油型微乳液II的组分中包含有油剂、亲油性表面活性剂和助乳化剂，使用时亲水型微乳液I和亲油型微乳液II根据被细化颗粒物质的表面溶水或溶油的特性按需选择、先后依次逐层包覆，其中：

(1)所述的亲水性表面活性剂由耐酸碱和耐温性强的水溶性物质充任，可在水溶性吐温类、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烯基磺酸钠或十二烷基硫酸钠中选择，以十二烯基磺酸钠为优选，在微乳化分散剂配方中的用量以每批反应后所得铁黄计，可选择0.5％～5％(wt)之间，优先选择0.5％～1.5％(wt)；