[发明专利]一种毒隐翅虫素的鉴别方法有效
申请号: | 200810036245.4 | 申请日: | 2008-04-18 |
公开(公告)号: | CN101266231A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 万平;李利珍;赵梅君;胡佳耀 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 200234*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毒隐翅虫素 鉴别方法 | ||
1.一种毒隐翅虫素的鉴别方法,包括样品处理及数据获取过程,其特征在于,具体过程如下:
1)样品处理
将毒隐翅虫提取物以50%HPLC级甲醇稀释100倍;
2)数据获取
首先利用液相色谱-质谱联用仪在负离子模式和正离子模式下分别扫描毒隐翅虫提取物稀释液,所述液相色谱条件为:色谱柱是Shiseido C18/100×2.1mm/5u、流动相是体积比为70∶30的甲醇一水及含1mM甲酸铵的溶液体系、流速是0.2ml·min-1、柱温是30℃、进样量为10μl;所述质谱条件为:Turbo Ionspray离子源、三重四极杆质量检测器、喷雾气13L/min、气帘气12L/min、喷雾电压5KV、聚焦电压400V、入口电压10V、出口电压10V、辅助加热器温度450℃及扫描质量范围为400~800amu;获取母离子峰数据:色谱峰保留时间tR=4.0min,准分子离子峰[M-H]-为m/z=502.4,与甲酸根的加合离子峰[M+HCOO]-为m/z=548.4,与钠离子的加合离子峰[M+Na]+为m/z=526.4;
然后采用微量进样泵柱后注射方式进行碰撞诱导解离和扫描,获取子离子峰数据:m/z 470、m/z 438,m/z 502.2、m/z 470、m/z 438,m/z 494.2、m/z462.2、m/z 340。
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