[发明专利]N－取代－2－含氟烷基咪唑啉衍生物及其合成方法

权利要求书

1.一种N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物，其特征在于该衍生物的结构式为：

其中：R＝Bn，Ph，Et，Me；R_F＝CF₃，CHF₂，C₃F₇，CF₂Br。

2.一种制备根据权利要求1所述的N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：惰性气氛下，将三苯基膦和三乙胺溶于四氯化碳中，搅拌下冷却到0℃，然后加入含氟羧酸和N-取代乙二胺；缓慢升温至回流，即有大量白色固产生，再继续回流反应8～18小时；反应结束后，蒸出溶剂，残留固体用石油醚浸泡打浆，抽滤，再用石油醚洗涤滤饼；将所得滤液减压浓缩，再用碱性氧化铝进行柱层析分离，去除溶剂后，即得到N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物；上述三苯基膦，三乙胺，含氟羧酸和N-取代乙二胺的摩尔比为：(2.5～3.5)∶(3～6)∶(0.8～1.2)∶1；所述的N-取代乙二胺的结构式为：所述的含氟羧酸的结构式为；R_FCOOH；其中R＝Bn，Ph，Et，Me，R_F＝CF₃，CHF₂，C₃F₇，CF₂Br。

3.一种N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物，其特征在于该衍生物的结构式为：

其中，R＝Bn，Ph，Et，Me。

4.一种制备根据权利要3所述的N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.惰性气氛下，将三苯基膦和三乙胺溶于四氯化碳中，搅拌下冷却到0℃，然后加入溴代二氟乙酸和N-取代乙二胺；搅拌下缓慢升温至回流，即有大量白色固产生，再回流8～18小时；反应结束后，去除溶剂，残留固体用石油醚浸泡打浆，抽滤，再用石油醚洗涤，所得滤液减压浓缩，再经碱性氧化铝柱层析分离，得产物N-取代-2-溴代二氟甲基咪唑啉；所述三苯基膦，三乙胺，溴代二氟乙酸和N-取代乙二胺的摩尔比为：(2.5～3.5)∶(3～6)∶(0.8～1.2)∶1；所述的N-取代乙二胺的结构式为：其中R＝Bn，Ph，Et，Me；

b.惰性气氛下，将氢化钠溶于燥的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌下分次加入苯酚和步骤a所得N-取代-2-溴代二氟甲基咪唑啉；搅拌反应18～24小时；反应完毕后，将反应液倒入冰水中，用氯仿萃取，有机层用无水硫酸镁干燥；滤除硫酸镁，浓缩滤液，然后用碱性氧化铝进行柱层析，得到黄色液体即为N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物；所述的氢化钠，苯酚和N-取代-2-溴代二氟甲基咪唑啉的摩尔比为：(3～6)∶(3～6)∶1。

5.一种N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物，其特征在于该衍生物的结构式为：

其中，R＝Bn，Ph，Et，Me。

6.一种制备根据权利要5所述的N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.惰性气氛下，将三苯基膦和三乙胺溶于四氯化碳中，搅拌下冷却到0℃，然后加入溴代二氟乙酸和N-取代乙二胺；搅拌下缓慢升温至回流，即有大量白色固产生，再回流8～18小时；反应结束后，去除溶剂，残留固体用石油醚浸泡打浆，抽滤，再用石油醚洗涤，所得滤液减压浓缩，再经碱性氧化铝柱层析分离，得产物N-取代-2-溴代二氟甲基咪唑啉；所述三苯基膦，三乙胺，溴代二氟乙酸和N-取代乙二胺的摩尔比为：(2.5～3.5)∶(3～6)∶(0.8～1.2)∶1；所述的N-取代乙二胺的结构式为：其中R＝Bn，Ph，Et，Me；

b.惰性气氛保护下，将步骤a所得N-取代-2-溴代二氟甲基咪唑啉、碘苯和铜粉溶于干燥的二甲亚砜中，55～80℃下搅拌1～4小时，反应完毕后，将反应液倒入水中，用乙醚萃取，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩滤液，然后用碱性氧化铝进行柱层析，得到浅黄色液体，即为N-取代-2-含氟烷基咪唑啉衍生物；其中N-取代-2-溴代二氟甲基咪唑啉、碘苯和铜粉的摩尔比为1∶(1～2.5)∶(1～2.5)。