[发明专利]一种屈螺酮中间体的制备方法无效
申请号: | 200810038515.5 | 申请日: | 2008-06-04 |
公开(公告)号: | CN101597316A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 周卫;潘朝阳;王静海;戴龙华;杨忠愚;胡惟孝 | 申请(专利权)人: | 上海津力化工有限公司 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00;C07J21/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 201507上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 屈螺酮 中间体 制备 方法 | ||
1.一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,该方法将7-羰基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯与还原剂和催化剂作用,在溶剂中经还原反应得到屈螺酮中间体7β-羟基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯。
2.根据权利要求1所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的还原剂选自金属硼氢化物,包括硼氢化钠或硼氢化钾。
3.根据权利要求1所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的还原剂的用量为7-羰基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯摩尔量的0.8~1.2倍。
4.根据权利要求3所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的还原剂的用量为7-羰基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯摩尔量的1.0~1.1倍。
5.根据权利要求1所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自稀土盐催化剂,包括六水硝酸铈,所述的催化剂的用量为7-羰基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯重量的10%~100%。
6.根据权利要求5所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的催化剂的用量为7-羰基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯重量的15%~30%。
7.根据权利要求1所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的溶剂选自四氢呋喃、甲醇、乙醇或它们的混合物,所述的溶剂的用量为7-羰基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯重量的10~50倍。
8.根据权利要求7所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的溶剂的用量为7-羰基-3β-乙酰氧基-17,17-乙二氧基-15β,16β-亚甲基-5-雄烯重量的10~20倍。
9.根据权利要求1所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的还原反应的温度为-10℃~+20℃。
10.根据权利要求9所述的一种屈螺酮中间体的制备方法,其特征在于,所述的还原反应的温度为-5℃~0℃。
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