[发明专利]聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法有效
申请号: | 200810038537.1 | 申请日: | 2008-06-05 |
公开(公告)号: | CN101293954A | 公开(公告)日: | 2008-10-29 |
发明(设计)人: | 宋华;崔大祥;贺蓉;高峰 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 丙烯 共聚物 羧基 方法 | ||
1.一种聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,将PEO-PPO-PEO嵌段共聚物溶解于水里,边搅拌边加入碱性催化剂溶液,然后边搅拌边加入丙烯腈,加成反应结束后加入酸调pH值至中性,经提取得到加成产物;
所述加成反应温度是在0℃-4℃的条件下进行;
第二步,将加成产物溶解于碱液或酸液中进行水解反应,反应结束后加入酸调水解反应液pH值至酸性,经提取得到粗产物;
第三步,将醚类溶剂和粗产物涡旋混合沉淀出粗产物,离心除去溶剂,真空干燥后得到纯化的羧基PEO-PPO-PEO嵌段共聚物;
所述羧基化PEO-PPO-PEO嵌段共聚物的分子式:
RO(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)cMCOOH
结构式为:
这里的R是-C2H4COOH、-H、-CH3、-C2H5、-C3H7基团,M是-(CH2)2-、-(CH2)3-基团,其中a、c为2-200、b为15-100的整数。
2.如权利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述PEO-PPO-PEO嵌段共聚物,分子式为:
R′O(C2H4O)x(C3H6O)y(C2H4O)zH
结构式:
这里的R′是-H、-CH3、-C2H5、-C3H7基团,其中x、z为2-200、y为15-100的整数。
3.如权利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙及磷酸一氢二钠,单独或混合使用。
4.如权利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述加成反应是在pH值在7-14的条件下进行。
5.如权利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述加成反应产物的提取,其方法为:使用有机溶剂直接萃取反应产物液,去除有机溶剂中的水份,挥干有机溶剂;或者将加成反应产物溶液中的水份挥干后使用有机溶剂提取残渣。
6.如权利要求5所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述有机溶剂,包括酯类、脂肪烃类、芳烃类、酮类、氯代烃类,单独或混合使用。
7.如权利要求5或6所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述有机溶剂是二氯甲烷、氯仿,单独或混合使用。
8.如权利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述的水解反应是在水溶液中进行,水解反应在温度0℃-100℃,pH值在1-14的条件下进行,水解反应产物液pH值调整为1-6。
9.如权利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述的水解反应产物的提取,其方法包括使用有机溶剂萃取水解反应产物溶液,去除有机溶剂中的水份,挥干有机溶剂;或将水解反应产物溶液中的水份挥干后使用有机溶剂提取残渣。
10.如权利要求9所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述有机溶剂,包括酯类、脂肪烃类、芳烃类、酮类、氯代烃类,单独或混合使用。
11.如权利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法,其特征是,所述醚类溶剂,为乙醚、甲乙醚、石油醚、苯乙醚、苯甲醚、异丙醚、正丁醚中的一种。
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