[发明专利]一种制备α-甲基对异丙基苯丙醛的方法无效

专利信息
申请号: 200810038649.7 申请日: 2008-06-06
公开(公告)号: CN101289374A 公开(公告)日: 2008-10-22
发明(设计)人: 高慧;姜群峰;张明;袁如宏 申请(专利权)人: 上海万凯化学有限公司
主分类号: C07C47/228 分类号: C07C47/228;C07C45/69;C07C45/72
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 代理人: 邬震中
地址: 200231*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 丙基 丙醛 方法
【权利要求书】:

1,一种制备α-甲基对异丙基苯丙醛的方法,其特征是通过下述步骤(1)~(3):

(1),在-50~50℃温度下、催化剂SnCl4存在下和异丙苯溶剂中,异丙苯、甲基丙烯醛乙酐的缩合物B和催化剂反应0.5-6小时获得3-(对异丙基苯基)-2-甲基-1-乙酰氧基-2丙烯;其中,每摩尔甲基丙烯醛乙酐的缩合物B用异丙苯120-240g溶解;甲基丙烯醛乙酐的缩合物B和催化剂SnCl4的摩尔比为1∶0.1-0.8;

(2),将(1)的反应液用盐酸水解,然后水洗,水相用乙酸乙酯萃取后并入有机相;干燥、减压脱去乙酸乙酯和过量的异丙苯获得残留物(A)直接用于下一步反应;

(3),将残留物(A)溶解于甲醇中,搅拌下加入无水碳酸钠于室温下进行反应20~30小时;

反应后滴入醋酸中和至中性,减压脱去甲醇,加入乙酸乙酯溶解,水洗;干燥后,减压脱去乙酸乙酯,得α-甲基对异丙基苯丙醛粗品或粗品精馏后得到α-甲基对异丙基苯丙醛的精制品;

所述的A和B的的结构式如下:

2,如权利要求1所述的方法,其特征是步骤(1)中所述的反应是将含催化剂SnCl4的异丙苯溶液入含甲基丙烯醛乙酐的缩合物B的异丙苯溶液中进行反应。

3,如权利要求1所述的一种方法,其特征是步骤(1)中所述优选的甲基丙烯醛乙酐的缩合物B和催化剂SnCl4的摩尔比为1∶0.4-0.6。

4,如权利要求1所述的方法,其特征是步骤(1)中所述的SnCl4催化剂,每0.4-0.6摩尔催化剂需用650-770g异丙苯溶解。

5,如权利要求1所述的方法,其特征是所述的反应温度为-10~20℃,滴加时间1.5-2.0小时,滴加后,在同样温度下继续反应1-1.5小时。

6,如权利要求1所述的方法,其特征是步骤(2)中,每摩尔B的反应液用60-90ml 6N当量盐酸在0℃左右水解,分出有机相后,再用200ml×2水洗;然后水相用100ml×2乙酸乙酯萃取后并入有机相;有机相用无水MgSO4干燥,将固体滤尽,得到澄清的有机相。

7,如权利要求1的方法,其特征是步骤(3)中,残留的物料A用甲醇溶解。每100g物料A用250-500g甲醇溶解后,加入的无水碳酸钠固体,每100g物料A用12-16g。

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