[发明专利]一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法无效
申请号: | 200810039129.8 | 申请日: | 2008-06-18 |
公开(公告)号: | CN101294006A | 公开(公告)日: | 2008-10-29 |
发明(设计)人: | 何瑾馨;董霞;阮迪;刘栋良 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C09B69/10 | 分类号: | C09B69/10;D06P1/16 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 敏感 分散染料 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法,包括:
(1)聚醚异氰酸酯的合成:将0.5~2g聚醚溶于30~60mL溶剂1中,冰浴下再加入0.1~0.5g化合物2,于室温反应0.5~1h后,在40~60℃反应1~3.5h,再升温至溶剂1的沸点回流1~7h,溶剂蒸发后得聚醚异氰酸酯;所述的聚醚是H2N(CH(CH3)CH2O)x(CH2CH2O)yCH3,其中,0≤x<1000,6≤y≤1000,其亲水亲油平衡值HLB为10~24,分子量为100~106,聚氧丙烯的总加成数与聚氧乙烯的总加成数之比为0~1;溶剂1是三氯甲烷、1,2-二氯乙烷或甲苯;化合物2是固体光气、草酰氯或碳酸二甲酯;
(2)染料聚醚衍生物的合成:将上述聚醚异氰酸酯溶于40~60mL溶剂3中,室温下加入0.1~0.5g与聚醚异氰酸酯等摩尔比的分散染料,于60~75℃反应0.5~2h,将溶剂蒸发加入100mL去离子水,搅拌溶解,然后用玻璃沙芯漏斗将未反应的染料去除,将水旋转蒸发后即得pH敏感型分散染料聚醚衍生物粗品;所述的溶剂3是四氢呋喃、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶或甲苯,其与聚醚的摩尔比为1∶1~2;分散染料为C.I.分散红60或C.I.分散蓝56。
2.根据权利要求1所述的pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述的玻璃沙芯漏斗的型号包括3~5号。
3.根据权利要求1所述的pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述的两个步骤若选用相同的溶剂,则第一步反应结束后直接进行下一步反应,此时第一步反应聚醚和化合物2的摩尔比为1∶1~1.3。
4.根据权利要求1所述的pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述的pH敏感型分散染料聚醚衍生物的结构通式为Dye-B-R,其中,Dye的结构特征为偶氮类、蒽醌类或其它类的含有氨基、羟基官能团的分散染料分子;B为氨基甲酸酯键或脲基;R为具有亲水表面活性的聚氧乙烯和/或聚氧丙烯醚链段。
5.根据权利要求4所述的pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述的聚氧乙烯和/或聚氧丙烯醚链段的结构是-(CH(CH3)CH2O)x(CH2CH2O)yCH3,其中,0≤x<1000,6≤y≤1000,其亲水亲油平衡值HLB应为10~24,分子量应为100~106,聚氧丙烯的总加成数与聚氧乙烯的总加成数之比应为0~1。
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