[发明专利]一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法

说明书

技术领域

本发明属分散染料的合成领域，特别是涉及一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法。 

背景技术

分散染料作为聚酯纤维的主要着色剂，在常温甚至染色温度下在水中溶解度很小，而传统分散剂的分散能力较差，需要添加的分散剂量非常大，染料与分散剂的比例甚至要达到1∶2以上，因此，分散染料在实际应用时存在如下问题： 

1)分散剂对纤维无亲和力，所以染色结束后，染浴中存在的大量分散剂直接排放(国内每年至少有15万吨分散剂的排放)，造成环境严重污染。若欲对表面活性剂进行回收、循环利用，则目前尚无经济而有效的技术。 

2)染色时，分散剂等对染料有增溶作用，由于染浴中的染料不可能100％上染到纤维上，所以会产生大量有色废水，且形成纤维表面浮色。另外，为了提高染色牢度，必须对染色物进行还原净洗以去除织物表面浮色，该过程耗水、耗能并产生大量的洗涤废水。 

因此，自分散染料问世以来，各国科学家一直致力于提高分散染料分散性能的研究，重点主要集中在对传统的分散剂，如木质素磺酸钠，或萘磺酸甲醛缩合物等阴离子表面活性剂及其分散效能的研究。商品分散染料中包含的大量分散剂所造成的环境问题目前是工业中亟待解决的焦点。 

申请人曾发明并申请了名称为“一种自分散染料的制备方法”(申请号为200710170883.0)，所制备的自分散染料在聚酯染色过程中染料利用率高，对织重2％以下时染色后染浴中残留的染料少，染浴基本可达到澄清，且化学耗氧量(COD_Cr)比传统分散染料明显降低。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法，制备方法简单，转化率较高，容易工业化，染料衍生物粗品可直接用于制备自分散染料或染色。 

本发明的一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法，包括： 

(1)聚醚异氰酸酯的合成： 

将0.5～2g聚醚溶于30～60mL溶剂1中，冰浴下再加入0.1～0.5g化合物2，于室温反应0.5～1h后，在40～60℃反应1～3.5h，再升温至溶剂1沸点回流1～7h，溶剂蒸发(可以用旋转蒸发仪)后得聚醚异氰酸酯；

(2)染料聚醚衍生物的合成： 

将上述聚醚异氰酸酯溶于40～60mL溶剂3中，室温下加入0.1～0.5g与聚醚异氰酸酯等摩尔比的分散染料，于60～75℃反应0.5～2h，将溶剂蒸发加入100mL去离子水，搅拌溶解，然后用玻璃沙芯漏斗将未反应的染料去除，将水旋转蒸发后即得pH敏感型分散染料聚醚衍生物粗品。 

所述的聚醚是H₂N(CH(CH₃)CH₂O)_x(CH₂CH₂O)_yCH₃、H₂N(CH₂CH₂O)_m(CH(CH₃)CH₂O)_n(CH₂CH₂O)_pCH₂CH₂CH₃或H₂N(CH(CH₃)CH₂O)_x(CH₂CH₂O)_y(CH(CH₃)CH₂O)_zCH(CH₃)CH₂CH₃，其中，0≤x＜1000，6≤y≤1000，0＜m＜1000，0≤n≤1000，0≤z≤1000，0≤p≤1000，其亲水亲油平衡值(HLB)为10～24，分子量为100～10⁶，聚氧丙烯的总加成数与聚氧乙烯的总加成数之比为0～1。 

所述的溶剂1是三氯甲烷、1，2-二氯乙烷或甲苯。 

所述的化合物2是固体光气、草酰氯或碳酸二甲酯。 

所述的溶剂3是四氢呋喃、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、吡啶或甲苯，其与聚醚的摩尔比为1∶1～2。