[发明专利]一种耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备

权利要求书

1.一种耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备方法，包括：

(1)织物改性：室温下，对织物进行清洗，然后在2.5wt％～10wt％氢氧化钠溶液中浸泡1～3h，两浸两轧，80℃预烘，180℃焙烘，水洗至中性，放置12h达到平衡；

(2)晶种生长：将四口烧瓶置于10-80℃的恒温水浴槽，加入500-1000mL聚乙烯吡咯烷酮PVP溶液，再缓慢加入0.05-0.2mol/L氨水溶液至pH＝10.0，以10-30mL/hr的速度加入0.01-0.2mol/L的氯化镁溶液，持续1-5h，控制pH＝10.0-10.5，剧烈搅拌后，陈化0.5-5h即得氢氧化镁晶种；取200～300mL氢氧化镁晶种的母液于烧杯中，再加入3.000g上述改性织物，吸附或浸轧Mg(OH)₂晶种，得到表面置种有氢氧化镁片状晶种的织物；

(3)晶体二次生长：将上述织物放入500～800mL Mg(OH)₂饱和溶液中，以0.5-2ml/hr的速度将0.01-0.2mol/L氯化镁水溶液和0.05-0.2mol/L氨水溶液加入，调节pH＝9.68，在35℃条件下晶体生长7～15天，生长结束后再经晶格化处理，最后于370℃热处理2小时。

2.根据权利要求1所述的的耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中织物为芳砜纶耐高温有机纤维，经纱支数：30S/2；纬纱支数：30^s/2+21^s/2加强筋；经纬密：78×62根/英寸；克重：250g/m²；2/1左斜纹。

3.根据权利要求1所述的的耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中清洗是在索氏萃取器中用乙醚回流清洗织物12h，二次蒸馏水洗涤，80℃下烘干。

4.根据权利要求1所述的的耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中恒温水浴槽的温度为35℃；吸附是放入恒温水浴振荡中振荡吸附，转速80r/min，预定吸附时间为60min；浸轧是织物浸泡60min后，经二浸二轧，水洗后熨干。

5.根据权利要求1所述的的耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)和(3)中MgCl₂溶液浓度为0.05mol/L，NH₃·H₂O溶液浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的的耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中晶体生长时间为7天。

7.根据权利要求1所述的的耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中晶格化处理是在高温反应罐中加入100-300mL Mg(OH)₂饱和溶液作为晶格化溶剂，加入已包覆Mg(OH)₂晶体的织物，再以1-5℃/min的速率将体系升温至80℃，保温反应6h，取出织物，烘干。