[发明专利]一种耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备

说明书

技术领域

本发明属复合材料的制备领域，特别是涉及了一种耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备。

背景技术

据预测，我国冶金和消防部门每年需阻燃工作服40万套，水电、核工业和地矿等部门每年需阻燃工作服200万套，部队每年需阻燃作战服300万套，阻燃工作服的市场需求量巨大。目前能够提供的阻燃服，其火焰防护能力最好的只有十几秒，还不具备使消防员或士兵安全出入火场的能力。而消防作战服一般应具有多层结构，从外到内依次为阻燃耐火材料层、防水透气层、隔热层和舒适层等，其中最外层材料对防护服的耐火性能、内层材料的选用、隔热层的结构和厚重等起着决定性的作用，从而影响防护服和作战服的实用性、舒适性和灵活性。对于外层材料来讲，不仅应该具有难燃、耐火性，还应具有极好的隔热性能。提高材料的耐明火性能及热隔绝性能，对开发具有可长时间耐明火、高隔热、兼具舒适性和灵活性的消防服和作战服具有决定性作用。另外，烟尘除尘袋的大量使用对耐高温纤维的需求量也非常大。

近年来，国内外研究开发了多种特种耐高温有机纤维，可用于消防服和作战服的外层阻燃耐火材料，代表性纤维的品种及其耐高温性能如表1所示：

表1高性能纤维的品种及其阻燃、耐高温性能

从表1数据可以看出，现在研究开发的特种耐高温有机纤维材料尽管可以在相对较高的温度下连续使用，但除聚酰亚胺Kermel纤维和聚对苯撑苯并双噁唑PBO纤维的热分解温度较高外，其它各种纤维材料在560℃下都会发生分解，作为作战服和消防服的外层材料，不能使消防服和作战服具备耐明火的能力。此外，上述材料的价格昂贵，且只有少数几种可以国产。

最新的研究是在聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺(PI)等聚合物材料中添加二氧化硅、氧化铝、氮化铝或蒙脱土等无机材料或在聚合物材料中引入含硅、硼等元素的化合物，以提高上述聚合物材料的热稳定性能，例如玻璃化温度、熔点、热分解温度等。采用蒙脱土提高有机高分子材料阻燃性能的研究也有报道，但上述研究并不能使材料具备较长时间的耐明火能力，且都没有探讨材料的隔热性能。

纳米氧化镁MgO具有不同于本体材料的光、电、磁及化学等特殊性能，以及高硬度和高熔点的特性，可用于提高复合材料的耐火耐高温性能。本发明拟结合无机材料与耐高温有机纤维的优点，将两者复合形成新型特殊纺织材料，以达到防火、隔热及防辐射的效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备，该方法简便易行，成本低。

本发明的一种耐高温有机纤维上氧化镁晶体取向膜的制备，包括：

(1)织物改性：室温下，对织物进行清洗，然后在2.5wt％～10wt％氢氧化钠溶液中浸泡1～3h，两浸两轧，80℃预烘，180℃焙烘，水洗至中性，放置12h达到平衡；

(2)晶种生长：将四口烧瓶置于10-80℃的恒温水浴槽，加入500-1000mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，再缓慢加入0.05-0.2mol/L氨水溶液至pH＝10.0，以10-30ml/hr的速度加入0.01-0.2mol/L的氯化镁溶液，持续1-5h，控制pH＝10.0-10.5，剧烈搅拌后，陈化0.5-5h即得氢氧化镁晶种；取200～300mL氢氧化镁晶种的母液于烧杯中，再加入3.000g上述改性织物，吸附或浸轧Mg(OH)₂晶种，得到表面置种有氢氧化镁片状晶种的织物；

(3)晶体二次生长：将上述织物放入500～800mL Mg(OH)₂饱和溶液中，以0.5-2ml/hr的速度将0.01-0.2mol/LMgCl₂水溶液和0.05-0.2mol/LNH₃·H₂O溶液加入，调节pH＝9.68，在35℃条件下晶体生长7～15天，生长结束后再经烘干或晶格化处理，最后于370℃热处理2小时。

所述的步骤(1)中织物为芳砜纶耐高温有机纤维，经纱支数：30S/2；纬纱支数：

30^s/2+21^s/2(加强筋)；经纬密：78×62根/英寸；克重：250g/m²；2/1左斜纹。

所述的步骤(1)中清洗是在索氏萃取器中用乙醚回流清洗织物12h，二次蒸馏水洗涤，80℃下烘干。