[发明专利]倍半萜香豆素醚的提取纯化方法及其应用无效
申请号: | 200810040908.X | 申请日: | 2008-07-24 |
公开(公告)号: | CN101323606A | 公开(公告)日: | 2008-12-17 |
发明(设计)人: | 钟建江;翟丹丹 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16;A61K31/37;A61P35/00;A61K36/282 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 倍半萜 香豆素醚 提取 纯化 方法 及其 应用 | ||
1.一种倍半萜香豆素醚Drimartol A的提取纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、提取:将青蒿发根粉碎,用5到10倍体积量的甲醇作为溶剂进行超声提取,超声2到5次,将提取液旋转蒸发,浓缩得到浸膏,通过乙酸乙酯和水双相分散,萃取分层,取上层乙酸乙酯有机相,浓缩至原体积的1/20时,用于下一步的柱层析;
第二步、分离:在上述的萃取浓缩液中加入吸附剂,成固体粉末状,然后上硅胶柱进行柱层析,用石油醚和乙酸乙酯混合洗脱液进行洗脱,然后进行薄层层析检测,收集含所述倍半萜香豆素醚Drimartol A的组分,浓缩得到倍半萜香豆素醚浓缩液;
第三步、纯化:将第二步中得到的浓缩液进一步浓缩成浸膏后,用等体积甲醇分散,以尼龙膜过滤,经制备液相ODS RP-C18反相柱进行纯化,以甲醇和水的混合溶液进行洗脱,浓缩对应组分。
2.根据权利要求1所述的倍半萜香豆素醚Drimartol A的提取纯化方法,其特征是,第一步中,所述所述超声提取,每次持续时间为30分钟。
3.根据权利要求1所述的倍半萜香豆素醚Drimartol A的提取纯化方法,其特征是,第二步中,所述吸附剂为100到200目的硅胶。
4.根据权利要求1所述的倍半萜香豆素醚Drimartol A的提取纯化方法,其特征是,第二步中,所述硅胶柱为100到200目,且规格为4040×800mm的硅胶柱。
5.根据权利要求1所述的倍半萜香豆素醚Drimartol A的提取纯化方法,其特征是,第二步中,所述石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱液是指石油醚与乙酸乙酯的体积比为1比3的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的倍半萜香豆素醚Drimartol A的提取纯化方法,其特征是,第三步中,所述尼龙膜是指孔径为0.45um的尼龙膜。
7.根据权利要求1所述的倍半萜香豆素醚Drimartol A的提取纯化方法,其特征是,第三步中,所述甲醇和水的混合溶液是指甲醇体积比例为78%,水的体积比例为22%的混合溶液。
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