[发明专利]4-烷基环己基乙醛的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810041422.8 申请日: 2008-08-06
公开(公告)号: CN101323563A 公开(公告)日: 2008-12-17
发明(设计)人: 杨凯;袁云龙 申请(专利权)人: 上海康鹏化学有限公司;上海万溯化学有限公司
主分类号: C07C47/11 分类号: C07C47/11;C07C45/37
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 代理人: 白益华
地址: 200333上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 烷基 环己基 乙醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-烷基环己基乙醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)提供如式(I)化合物所示的4-烷基环己酮;

其中所述R选自C1-C5取代或未取代的烷基、或C2-C10取代或未取代的酯基;

所述式(I)化合物在催化剂A存在下于有机溶剂中在碱的作用下进行维蒂希反应I,得到如式(II)化合物所示的4-烷基甲氧基亚甲基环乙烷;

所述R的定义与式(I)相同;

所述催化剂A如下式(III)化合物所示:

Ph3P-CH2OR’X  (III)

所述R’选自C1-C5取代或未取代的烷基;X选自卤素;

(2)将步骤(1)得到的所述式(II)化合物在水和有机溶剂的存在下,在酸的作用下进行水解反应I,得到如式(IV)化合物所示的4-烷基环己基甲醛;

其中所述R的定义与式(I)相同;

(3)将步骤(2)得到的所述式(IV)化合物与催化剂B在催化剂B存在下于有机溶剂中在碱的作用下进行维蒂希反应II,得到如式(V)化合物所示的4-烷基甲氧基乙烯基环己烷;

其中所述R的定义与式(I)相同;

所述催化剂B如下式(VI)所示:

Ph3P-CH2OR’X  (VI)

其中所述R’,X的定义与式(III)相同;

(4)将所述步骤(3)得到的式(V)化合物在水和有机溶剂的存在下,在酸的作用下进行水解反应II后得到如式(VII)所示的4-烷基环己基乙醛;

其中所述R的定义与式(I)相同。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述如下式(I)所示的化合物中:

R选自C1-C5取代或未取代的烷基、或C2-C10取代或未取代的酯基;

其中,

所述C1-C5取代或未取代的烷基选自CH3,C2H5,C3H7,C4H9,C5H11或CH2OCH3,或;

所述C2-C10取代或未取代的酯基选自COOR’或CH2COOR’酯基,其中所述R’为C1-C8烷基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的如式(III)化合物所示的催化剂A中,

Ph3P-CH2OR’X  (III)

所述R’选自C1-C5取代或未取代的烷基;其中X选自卤素;

其中,

所述C1-C5取代或未取代的烷基选自CH3,C2H5或C3H7;或

所述X选自Br或Cl。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的维蒂希反应I中,反应温度为在-30℃-30℃温度范围内进行;和/或

催化剂的用量为:式(I)的4-烷基环己酮与催化剂A的摩尔比为1∶1-1∶2;和/或

所述碱选自Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、MeONa、EtONa、n-BuONa,t-BuOK中的一种或多种;和/或

所述碱的用量为:式(I)的4-烷基环己酮与碱的摩尔比为1∶1-1∶2;和/或

所述有机溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、二甲氧基乙烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或其组合;和/或

所述的催化剂A为季磷盐。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,

所述步骤(1)中所述的季磷盐选自甲氧基甲基三苯基氯化磷、甲氧基甲基三苯基溴化磷、乙氧基甲基三苯基氯化磷、乙氧基甲基三苯基溴化磷、丙氧基甲基三苯基氯化磷、丙氧基甲基三苯基溴化磷或其组合。

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