[发明专利]4－烷基环己基乙醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液晶材料的中间体的制造方法，具体涉及4-烷基环己基乙醛的制备方法

背景技术

1-乙氧基-2，3-二氟-4[2-烷基环己基]乙基苯是一种新的适合应用于聚合高分子稳定取向技术又可兼顾液晶面板的光学表现的液晶材料。而4-烷基环己基乙醛是合成这种材料的重要中间体，该类化合物可以用以下化学式来表示：

现有技术中，该类化合物的合成方法较为复杂，例如在专利JP03068561中用了6步的合成路线，总收率较低。

综上所述，本领域缺乏一种4-烷基环己基乙醛的制备方法该方法以工业上易购得的原料进行反应，工艺简单、后处理易行、条件温和、对环境污染小，能以较高收率制得4-烷基环己基乙醛产品，同时可工业化。

因此本领域迫切需要一种4-烷基环己基乙醛的制备方法，该方法以工业上易购得的原料进行反应，且合成路线短，工艺简单，条件温和，能以较高收率制得4-烷基环己基乙醛。

发明内容

本发明的目的在于提供一种4-烷基环己基乙醛的制备方法该方法以工业上易购得的原料进行反应，工艺简单、后处理易行、条件温和、对环境污染小，能以较高收率制得4-烷基环己基乙醛产品，同时可工业化。

本发明提供一种4-烷基环己基乙醛的制备方法，其包括以下步骤：

(1)提供如式(I)化合物所示的4-烷基环己酮；

其中所述R选自C1-C5取代或未取代的烷基、或C2-C10取代或未取代的酯基；

所述式(I)化合物在催化剂A存在下于有机溶剂中在碱的作用下进行维蒂希反应I，得到如式(II)化合物所示的4-烷基甲氧基亚甲基环乙烷；

所述R的定义与式(I)相同；

所述催化剂A如下式(III)化合物所示：

Ph₃P-CH₂OR’X  (III)

所述R’选自C1-C5取代或未取代的烷基；X选自卤素；

(2)将步骤(1)得到的所述式(II)化合物在水和有机溶剂的存在下，在酸的作用下进行水解反应I，得到如式(IV)化合物所示的4-烷基环己基甲醛；

其中所述R的定义与式(I)相同；

(3)将步骤(2)得到的所述式(IV)化合物与催化剂B在催化剂B存在下于有机溶剂中在碱的作用下进行维蒂希反应II，得到如式(V)化合物所示的4-烷基甲氧基乙烯基环己烷；

其中所述R的定义与式(I)相同；

所述催化剂B如下式(VI)所示：

Ph₃P-CH₂OR’X  (VI)

其中所述R’，X的定义与式(III)相同；

(4)将所述步骤(3)得到的式(V)化合物在水和有机溶剂的存在下，在酸的作用下进行水解反应II后得到如式(VII)所示的4-烷基环己基乙醛；

其中所述R的定义与式(I)相同。

在本发明的一个具体实施方式中，所述如下式(I)所示的化合物中：

R选自C1-C5取代或未取代的烷基、或C2-C10取代或未取代的酯基；

其中，

所述C1-C5取代或未取代的烷基选自CH₃，C₂H₅，C₃H₇，C₄H₉，C₅H₁₁或CH₂OCH₃，或；

所述C2-C10取代或未取代的酯基选自COOR’或CH₂COOR’酯基，其中所述R’为C1-C8烷基。

在本发明的一个具体实施方式中，步骤(1)的如式(III)化合物所示的催化剂A中，

Ph₃P-CH₂OR’X  (III)

所述R’选自C1-C5取代或未取代的烷基；其中X选自卤素；

其中，

所述C1-C5取代或未取代的烷基选自CH₃，C₂H₅或C₃H₇；或

所述X选自Br或C1。

在本发明的一个具体实施方式中，所述步骤(1)的维蒂希反应I中，

反应温度为在-30℃-30℃温度范围内进行；和/或