[发明专利]一种制备含羟基杯[4]芳烃衍生物的方法

权利要求书

1.一种制备含羟基杯[4]芳烃衍生物的方法，其特征在于：含羟基杯[4]芳烃衍生物是以式(I)表示的25，26，27，28-四羟基乙氧基-杯[4]芳烃，按照如下步骤获得：

A.25，26，27，28-四(乙酸乙酯基-α-氧)-杯[4]芳烃(III)的制备

先量取25，26，27，28-四羟基-杯[4]芳烃(II)∶溴乙酸乙酯或氯乙酸乙酯∶碳酸钾或碳酸钠＝1∶1-10∶1-15摩尔比，然后将它们放在反应器中，再加入无水乙腈，无水乙腈的加入量为25，26，27，28-四羟基-杯[4]芳烃(II)重量的5-30倍，搅拌下加热至80℃进行取代反应20-30小时，停止加热，冷却至室温，然后再升温至90℃蒸馏除去乙腈，得到固体，最后在固体中加入甲醇进行重结晶，得到25，26，27，28-四(乙酸乙酯基-α-氧)-杯[4]芳烃(III)，甲醇的加入量为固体重量的4倍；

B.25，26，27，28-四羟基乙氧基-杯[4]芳烃(I)的制备

量取25，26，27，28-四(乙酸乙酯基-α-氧)-杯[4]芳烃(III)∶贵金属含量为10％的钯碳催化剂∶甲醇或者乙醇＝1∶0.1∶5-15重量比，然后将它们放在高压反应釜中，密封后开动搅拌，并加热至80-120℃，通入氢气至压力为10-15MPa，搅拌反应4小时后，停止加热，冷却至室温，缓慢放气，使压力降至0.1MPa，开启高压釜后，将反应混合物过滤，滤渣为钯碳催化剂，回收再用，滤液升温至80℃蒸馏除去溶剂甲醇或乙醇，得到固体；最后在固体中加入甲醇重结晶得到25，26，27，28-四羟基乙氧基-杯[4]芳烃(I)，甲醇的加入量为固体重量的4倍。