[发明专利]多孔掺铁二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种光催化剂技术领域的制备方法，具体是一种多孔掺铁二氧化钛光催化剂的制备方法。

背景技术

在全球经济日益繁荣和工业化高速发展的今天，环境污染问题已成为一个直接威胁人类生存而亟待解决的焦点问题，为此，科学家们已发展了生物化学和物理化学等方法来消除存在于大气、土壤和水中的有害化学物质，但这些方法投入较大，时效较短，而半导体光催化剂应用于环境污染治理具有高光化学转化效率，高稳定性及对各类有机污染物进行深度氧化的高包容性，一开始就受到科学家的广泛关注。在目前的环境光催化研究中，二氧化钛(TiO₂)是人们研究最多也被视为最佳的半导体材料光催化剂。与块体二氧化钛相比，纳米尺度的二氧化钛由于其有更大的比表面积而呈现更高的光催化活性，因此在解决环境问题上被寄予了厚望。然而，纳米二氧化钛材料在消除水污染的实际应用中却面临着难于分离和容易失活的问题。将纳米二氧化钛固定在一个特定的载体上可以成功地解决分离问题，但在这种情况下，由于表面积减小光催化活性明显降低。最近，具有多孔结构的微米、亚微米尺度的二氧化钛光催化剂备受人们的关注，因为这类光催化剂不仅易于分离，而且具有和纳米光催化剂相当的光催化活性。尽管在多孔材料的开发方面科学家付出了巨大努力，也取得了丰硕成果，仍存在许多困难制约着此类材料的发展。第一个困难来自钛前驱体的高反应活性，快速的水解和缩聚反应往往使反应难于控制；第二个困难来自无机骨架在晶化过程中的热不稳定性，加热晶化往往使骨架完全坍塌。为了克服这些困难，实验过程往往十分复杂，反应条件十分苛刻。因此，急需研究出一种制备多孔材料的简单而易于操作的方法。另外，将过渡金属掺入二氧化钛可以抑制光生电子-空穴对的复合速率，最终提高光催化材料的催化活性，这一观点已被人们普遍接受。因此，在二氧化钛材料中，将材料的多孔性和过渡金属掺杂相结合将得到活性更高，同时易于从反应体系中分离的催化剂。

经过对现有技术的检索发现，J.A.Byrne等人在Appl.Catal.，B Environ.杂志(1998年第17期第25-36页)“固定二氧化钛粉末用于污水处理”中提出了一种方法，将二氧化钛粉末固定在特定载体上，以解决纳米二氧化钛难于分离的问题，但与粉末样品相比，固定在载体上的二氧化钛粉末的催化活性明显降低；

另外经过检索发现，Xie等人于Inorg.Chem.杂志(2006年第45期第3493-3495页)“大量制备二氧化钛空心球”中提出了一种方法以制备一种介孔二氧化钛微米球，由于该材料为金红石相组成，因此有较低的光催化活性。Chen等人制备的介孔二氧化钛纤维虽然具有较高的催化活性，但其制备方法使用了昂贵的表面活性剂，同时还使用了要求比较高的电纺技术。该工作发表在J.Phys.Chem.B杂志(2006年第110期第11199-11204页)，题目为“具有介孔孔壁的长的二氧化钛空心纤维：溶胶-凝胶结合电纺制备以及光催化性质”。

因此，现阶段急需一种易于操作的廉价方法以制备高催化性能的微米尺度的多孔二氧化钛光催化剂。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种多孔掺铁二氧化钛光催化剂的制备方法，通过合成具有非化学计量比的异核金属醇盐Fe_xTi_1-x(OCH₂CH₂O)₂，其中0％＜x≤9％，可以进一步应用已合成的醇盐作为单源前驱体，经过简单的热处理，直接获得多孔掺铁的二氧化钛光催化剂Fe-TiO₂。该多孔掺铁二氧化钛光催化剂在降解有机污染物分子(苯酚)的反应中具有高的光催化活性，其活性高于工业品纳米二氧化钛光催化剂P25，并具有高稳定性，可以循环使用，相比现有技术中的催化剂活性更加持久。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明具体包括以下步骤：

第一步：向50ml的乙二醇溶剂中依次加入0.0025g～0.030g的固体六水合三氯化铁FeCl₃·6H₂O和5ml的钛酸丁酯Ti(OC₄H₉)₄，进行搅拌回流并冷却至室温。

所述的搅拌回流具体是指：将第一步中所获得的溶液搅拌15～35分钟后，将该溶液转移到圆底烧瓶中，在180℃环境下回流3～5小时，然后自然冷却至室温。