[发明专利]介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法

权利要求书

1.一种介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法，包括以下步骤：

a)将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、酸催化剂和水混合，加入硅源在0～30℃水解反应5～60分钟，混合物摩尔比组成为：R1/SiO₂＝0.3～1.0；R2/SiO₂＝0.3～2.0；H₂O/SiO₂＝4～7；H⁺/SiO₂＝0.1～0.35；

b)将上述混合物倒入模具中，在40～80℃凝胶，继续静置老化24～48小时；

c)将老化后产物脱模，在30～100℃干燥，450～700℃焙烧2～10小时后制得介孔/大孔复合孔结构硅胶独石；

其中相分离诱导剂R1选自聚乙二醇、聚氧乙烯或聚环氧乙烷的中的至少一种，其平均分子量为3000～100000；

结构导向剂R2选自三嵌段共聚物、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、酒石酸、苹果酸或乳酸中的至少一种；其中三嵌段共聚物是聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，其平均分子量为1500～10000。

2.根据权利要求1所述介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法，其特征在于硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法，其特征在于酸催化剂为硝酸、盐酸或醋酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法，其特征在于混合物摩尔比组成为：R1/SiO₂＝0.35～0.80；R2/SiO₂＝0.50～1.0；H₂O/SiO₂＝4.5～6；H⁺/SiO₂＝0.16～0.32。

5.根据权利要求1所述介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法，其特征在于b)步骤中老化步骤分为两步：先在40～80℃老化1～24小时，然后在80～120℃老化1～24小时。

6.根据权利要求1所述介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法，其特征在于c)步骤中，将脱模后的产物用乙醇冲洗2～4次，放入形貌保护剂中于30～100℃干燥1～24小时后再焙烧。

7.根据权利要求6所述介孔/大孔复合孔结构硅胶独石的制备方法，其特征在于所述形貌保护剂为石蜡油，其加入量为保持液面比样品高出1～3厘米。