[发明专利]6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法有效
| 申请号： | 200810043674.4 | 申请日： | 2008-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN101638390A | 公开（公告）日： | 2010-02-03 |
| 发明（设计）人： | 李忠波;韩丽丽;张森;韩明朗;周盛峰;郭劲松;顾虹;唐苏翰 | 申请（专利权）人： | 上海合全药业有限公司;上海药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D237/20 | 分类号： | C07D237/20 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201507上海市金山区上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氨基 工业化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法，其特征是，以6-甲基-哒嗪3酮 氢溴酸盐为原料，依次经过加三氯氧磷氯代反应和加氨水氨化反应，氨化反应产 物经乙醇重结晶纯化后得到6-甲基-3-氨基哒嗪；在氯代反应中，氯代试剂和反 应溶剂都是三氯氧磷，反应淬灭试剂为：水，反应温度为70℃-75℃；氨化反 应所用氨水为浓氨水，氨水浓度为25％～28％，反应温度115℃～120℃，反应 压力为1.0～1.5MPa；氨化反应用浓度5％～10％的五水硫酸铜作为催化剂。
2.根据权利要求1所述的6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法，其特征是，在 氯代反应中，用氨水碱化反应产物，然后用提取溶剂二氯甲烷提取碱化产物，最 后进行重结晶，重结晶溶剂为环己烷。
3.根据权利要求1所述的6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法，其特征是，氨 化反应时间为20～40小时。
4.根据权利要求1所述的6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法，其特征是，在 氨化反应中，反应后过量氨水需减压蒸馏拉干。
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