[发明专利]N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：

以N-叔丁氧羰基-哌嗪和溴代乙酸乙酯为原料，依次通过取代和水解两步连续反 应得到N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐；所述的取代反应是：以N-叔丁氧羰基- 哌嗪和溴代乙酸乙酯为原料，以乙腈或DMF为溶剂，以碳酸盐做碱制备N-叔丁 氧羰基-哌嗪乙酸乙酯，反应结束后过滤，滤饼用水溶解然后加甲基叔丁基醚提 取，浓缩即制得N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸乙酯；所述的水解反应是：N-叔丁氧羰 基-哌嗪乙酸乙酯在四氢呋喃和水溶液中，经一水合氢氧化锂水解，过滤得到白 色粉状固体N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸锂盐；用甲醇溶剂溶解并调节溶液pH＝1～3， 白色固体N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐析出，过滤后烘干即得产品。

2.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 所述的的溶剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 所述的碳酸盐为碳酸钾。

4.根据权利要求3所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 原料投料摩尔比为N-叔丁氧羰基-哌嗪∶溴代乙酸乙酯∶碳酸盐＝1∶1∶2。

5.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 取代反应加料方式是滴加，即溴代乙酸乙酯的乙腈溶液缓慢滴加到N-叔丁氧羰 基-哌嗪的乙腈溶液中。

6.根据权利要求5所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 滴加溴代乙酸乙酯的乙腈溶液的反应温度控制范围为0～82℃。

7.根据权利要求5所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 滴加完溴代乙酸乙酯的乙腈溶液后的反应时间为1～2小时。

8.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 水解反应温度控制范围为0～25℃。

9.根据权利要求1所述的N-叔丁氧羰基-哌嗪乙酸盐酸盐的制备方法，其特征是 调节溶液pH值用的是氯化氢的甲基叔丁基醚溶液。