[发明专利]3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法无效
| 申请号： | 200810044836.6 | 申请日： | 2008-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN101519409A | 公开（公告）日： | 2009-09-02 |
| 发明（设计）人： | 陈元伟;彭维;雷三忠;姜伟;王川;陈军;邹静;伍青春;姜旭;邓金根;袁仕雪 | 申请（专利权）人： | 成都丽凯手性技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
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| 地址： | 610041四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于以酯化率高、价格便宜的氯乙酸乙酯为原料，经硫醚化、缩合、O-烷基化、水解、脱羧五步反应制得，本发明的主要过程包括：
(1)硫醚化反应：将Na2S.9H2O、乙酸乙酯、氯乙酸酯、相转移催化剂混合，反应完毕后即得硫代二甘酸二乙酯；
(2)Claisen(酯)缩合反应：将上述所得硫代二甘酸二乙酯加入甲醇钠的醇溶液中，加入草酸二乙酯，反应完毕后即得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-二酚钠噻吩；
(3)O-烷基化反应：将上述所得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-二酚钠噻吩、1，2-二氯乙烷、K2CO3、相转移催化剂加入溶剂中，反应完毕后即得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-乙撑二氧噻吩；
(4)水解反应：将上述所得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-乙撑二氧噻吩、醇、NaOH的水溶液混合，反应完毕后即得2，5-二甲酸-3，4-乙撑二氧噻吩；
(5)脱羧反应：将上述所得2，5-二甲酸-3，4-乙撑二氧噻吩、催化剂、溶剂混合，不断通空气下反应，反应完毕后即得3，4-乙撑二氧噻吩。
2.根据权利要求1所述3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于步骤(1)中的反应溶剂为乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其中的氯乙酸酯为氯乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于步骤(2)中的醇为乙醇。
5.根据权利要求1所述3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于步骤(2)中甲醇钠与硫代二甘酸二乙酯的的摩尔比为3：1。
6.根据权利要求1所述3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述2，5-二甲酸二乙酯-3，4-二酚钠噻吩、K2CO3的摩尔比为1∶0.3。
7.根据权利要求1所述3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于步骤(4)中加入醇作为混合溶剂，其中的醇为乙醇。
8.根据权利要求1所述3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于步骤(5)中反应过程中不断地通入空气。
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