[发明专利]丙烯直接氧化制备环氧丙烷的纳米金催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种氢气/氧气共存条件下丙烯直接氧化制备环氧丙烷的纳米金催化剂制备方法，该方法以具有介孔-微孔复合结构的钛硅分子筛为载体，通过沉积沉淀法制备，其特征在于纳米金催化剂通过如下步骤制备：

(1)将氯金酸(HAuCl₄)溶液加热到60—90℃，在搅拌下加入pH调节剂，将溶液的pH调节到6-9；

(2)将具有介孔-微孔复合结构的钛硅分子筛加入到(1)所得到的氯金酸溶液中，搅拌15分钟后，加入助剂化合物；

(3)继续搅拌反应45分钟后，将溶液冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥和焙烧后得到纳米金催化剂。

2.按照权利要求1所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述具有介孔-微孔复合结构的钛硅分子筛通过如下步骤制备：

(1)在激烈搅拌下将钛源、硅源、微孔分子筛模板剂和蒸馏水按照一定的比例混和均匀，在室温下搅拌反应一段时间后转入具有PTFE衬里的高压釜中，在50-150℃下静态晶化1-10小时得到微孔分子筛的前体溶胶；

(2)将介孔分子筛的模板剂溶于蒸馏水中，得到介孔分子筛的模板剂溶液；

(3)将(1)所制备得到的微孔分子筛前体溶胶冷却至室温后滴加到(2)所得到的介孔分子筛模板剂溶液中，室温下搅拌反应10-24小时后转入具有PTFE衬里的高压釜中，在50-150℃干燥箱中静态晶化10-36小时；

(4)晶化结束后，经过冷却、过滤、洗涤、干燥和焙烧等步骤得到具有介孔-微孔复合结构的钛硅分子筛。

3.按照权利要求1所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述氯金酸溶液的浓度为0.1-50mM。

4.按照权利要求1所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述pH调节剂是NaOH、KOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、氨水或尿素。

5.按照权利要求1所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述复合钛硅分子筛与氯金酸溶液的比例为1-100g/L。

6.按照权利要求1或2所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述具有介孔-微孔复合结构钛硅分子筛的钛含量为0.1-10wt％。

7.按照权利要求2所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述钛源为水溶性或可以在水中水解的钛化合物，这些化合物是TiCl₃、TiCl₄、钛酸四丁酯(TBOT)、钛酸四异丙基酯(TIOP)或钛酸四乙酯(TEOT)，所述硅源是硅溶胶、硅凝胶、四甲基正硅酸酯(TMOS)或四乙基正硅酸酯(TEOS)。

8.按照权利要求2所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述微孔分子筛模板剂是四甲基氢氧化铵(TMAOH)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)或四丁基氢氧化铵(TBAOH)。

9.按照权利要求2所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述介孔分子筛模板剂是季铵盐和/或季铵碱类阳离子表面活性剂、伯胺类中性表面活性剂或聚乙烯醇类非离子型表面活性剂。

10.按照权利要求1所述的纳米金催化剂制备方法，其特征在于所述助剂化合物为Mg、Ca、Sr、Ba、Na、K或Cs的硝酸盐，助剂化合物的浓度为0.1-50mM。