[发明专利]从含水甲酸中分离精制得到高纯度甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明是一种采用减压精馏或减压精馏与加(常)压精馏相结合，制备高 纯度甲酸的方法。

背景技术

在各种甲酸生产方法中，都不可避免地有水带入产品中，致使产品甲酸不 可能达到很高的浓度。通常对于此类物料的分离提纯，大都是采用精馏法、共 沸精馏等方法。由于甲酸-水物系比较特殊，甲酸与水不但沸点很相近(在 0.1Mpa下，甲酸沸点为100.66℃，水为100℃)，而且甲酸与水还会形成共沸物， 其共沸温度为108℃，共沸组成为甲酸77％，水23％。当对甲酸-水物系，在常 压下采用精馏方法，对甲酸和水进行分离时，只能在塔釜中得到甲酸浓度在77％ 左右共沸组成产物，无法实现甲酸与水的有效分离。若采用共沸精馏，首先是 合适有效的共沸剂不好选择，其次是总难以避免微量的共沸剂进入产品，这又 是为获得高纯度甲酸产品所不希望的。

发明内容

经研究发现，改变压力能使甲酸-水物系的共沸点沿着汽-液平衡曲线进 行移动。即降低压力时，共沸点沿甲酸-水汽液平衡曲线向水的方向移动，在 甲酸-水的共沸组成中，甲酸的含量随之降低；升高压力时，共沸点沿甲酸- 水汽-液平衡曲线向甲酸方向移动，在甲酸-水的共沸组成中，甲酸的含量随 之升高。根据甲酸-水物系的这一特点，本发明采用减压精馏与加(常)压精 馏相串联的方法来分离甲酸和水，不但将甲酸与水有效分离，甲酸收率可达 99.0％-99.99％，而且产品甲酸的纯度可达99.9％～100％，若原料甲酸浓度比较 高，以损失甲酸收率换取减少投资是可取时，省去提浓塔，仅用一座减压塔， 也能圆满完成从含水甲酸中制备高纯度甲酸的任务。

理论上任何浓度的含水甲酸都可以用本发明的工艺流程，将甲酸-水进行 有效分离，获得高纯度的甲酸。原料进料可以从提浓塔和减压塔中任意一座塔 进入，但由于两座塔的操作条件不一样，在减压塔中，由于上升汽量大，当进 料甲酸浓度低，势必有较多的水进入塔中，造成上升蒸汽量的加大，塔径也要 随之加大，而且为从塔顶得到高纯度的甲酸，塔高相应也要增加，回流比也要 加大，因此必然要加大设备投资及操作费用，故当原料甲酸浓度比较低，例如 甲酸浓度＜70％，优选＜60％时，原料应先进提浓塔，其流程见图。

一、流程按下述步骤运行：

首先，原料进入原料贮罐，再用泵送入提浓塔浓度相对应的塔板，物料经 提浓塔的精馏分离，物料随着塔内上升蒸汽向塔顶移动，所含甲酸越来越低， 到塔顶时甲酸含量已达微量，该蒸汽经冷凝后，部分回流回塔内，部分采出， 此采出物主要是欲要分离出的水，其中甲酸含量为1％-0.001％；当塔内液体向 塔釜移动，经与上升蒸汽进行质量交换，物料中甲酸含量逐步增加，到达塔釜 时，甲酸浓度被提浓到设计控制的浓度，为75％-90％，优选80％-85％，此 釜液部分引出，经冷却降温后送入减压塔浓度相对应的塔板。进入减压塔的物 料经精馏分离，随着塔内上升蒸汽向塔顶移动，经汽液的质量交换，物料中的 甲酸含量越来越高，当到达塔顶时，甲酸含量已达99.9％～100％，该蒸汽经冷 凝后部分回流回塔内，部分采出，此采出的即是高纯度的产品甲酸；当塔内液 体向塔釜移动，经与上升蒸汽进行质量交换，物料中的甲酸含量逐步降低，到 达塔釜时，甲酸浓度已降到设计控制的浓度，为50％-70％，优选60％-65％， 此釜液部分引出，送入提浓塔的原料贮罐，与送入本流程的原料甲酸相混合后， 循环回提浓塔进行脱水，从而完成甲酸的整个精制过程。

当进料甲酸浓度较高时，例如甲酸浓度＞70％，优选＞80％。由于此时进料 甲酸中水份含量相对已较低，经减压塔的精馏分离，已经较容易获得高纯度甲 酸。如果此物料先进提浓塔，为在塔顶获得含微量甲酸的水，势必要较多的塔 板和较大的回流比。因此宜采用权利要求1中的d-f步骤的流程，其流程见图 二，流程按下述步骤进行。