[发明专利]萃取及减压蒸馏法生产2,5－二甲基－2,5－己二醇新工艺

权利要求书

1、一种萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：按以下步骤进行：

a)、炔化反应和中和反应

乙炔和丙酮在苯溶剂中与氢氧化钾缩合，然后用盐酸中和，得到含有2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇和油相以及苯的料液；

b)、一次浓缩

中和后的料液进入一次浓缩釜，蒸馏冷却回收苯；

c)、萃取操作

将b步骤的料液转入配制釜，加入萃取剂，萃取剂为清水或者后续操作返回的己二醇浓缩回收水，冷却降温至30～50℃；

d)、二次浓缩

将c步骤萃取后的料液转入二次浓缩釜，蒸馏冷却回收剩余的苯，釜残液为废油相；

e)、催化加氢反应

将c步骤的萃取液投入加氢釜，在催化剂作用下，通入氢气进行反应，控制反应温度65～100℃，反应压力1.0～1.8MPa；

f)、减压蒸馏

对e步骤加氢反应后的料液进行减压蒸馏，收集馏出物作为目标产物。

2、根据权利要求1所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述b步骤一次浓缩时，当回收了约2/3的苯时停止浓缩，将料液转入配制釜。

3、根据权利要求2所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述c步骤萃取操作中，加入萃取剂，搅拌约15分钟，静置从底部分离出萃取液，再同法进行第二次萃取，两次萃取液混合后己炔二醇的浓度控制在12～18％，再经抽滤转入加氢反应工序。

4、根据权利要求3所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述c步骤萃取操作中，两次萃取后，同法进行第三次萃取，第三次萃取液作为下一批料液的第一次萃取剂使用。

5、根据权利要求4所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述e步骤加氢反应中的催化剂为铝镍合金催化剂。

6、根据权利要求5所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述f步骤减压蒸馏分两步进行：e步骤加氢反应后的料液转入浓缩釜中，在真空度0.08MPa、温度135～145℃下浓缩；再转入精制釜中，在真空度0.65～0.85MPa、温度150～170℃下，进行减压蒸馏。

7、根据权利要求6所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述f步骤中，还具有中转釜，料液在浓缩釜中浓缩后，先转入中转釜，然后在开启精制釜进料阀情况下，连续进料进行减压蒸馏。

8、根据权利要求7所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述f步骤蒸馏馏出物冷却降温后再进入切片釜，切片温度控制在88～92℃。

9、根据权利要求1～8任一权利要求所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述炔化反应步骤是：首先投加纯苯和氢氧化钾进行搅拌，然后用氮气置换后通加乙炔20～40分钟，釜上表压控制在0.02～0.04MPa，釜温47～53℃，然后滴加丙酮，控制丙酮加料时间为4～4.5小时，反应温度控制在49～56℃，停加丙酮后保压2小时，加水进行水洗1小时出料。

10、根据权利要求9所述萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，其特征是：所述中和反应步骤是：炔化反应后料液压入中和釜后经静置，从底部排出氢氧化钾水溶液，再补加适量盐酸调节料液PH＝7～8，并排出氯化钾结晶。