[发明专利]萃取及减压蒸馏法生产2,5－二甲基－2,5－己二醇新工艺

说明书

                        技术领域

本发明涉及脂肪族醇的制备方法，特别是涉及2，5-二甲基-2，5-己二醇的生产工艺。

                        背景技术

2，5-二甲基-2，5-己二醇(本文中简称己二醇。分子式C₈H₁₈O₂《化工产品手册》、有机化工原料、化学工业出版社、1985年2月第1版，上册、P110-111)属有机化工中间体，精细化工产品范畴，有着技术专用性强，附加值高的固有特性。外观呈白色针状结晶体，熔点87～89℃，沸点214～215℃，比重0.893。其主要作为制取拟除虫菊酯类药、香料、人造麝香、聚乙烯塑料交联剂、聚酯橡胶及硫化剂双2，5的基本原料。还广泛应用于塑料、橡胶、粘合剂、有机过氧化物和消泡剂的中间体等。

现有己二醇的生产工艺的反应机理是：电石发生的乙炔和丙酮在苯溶剂中与氢氧化钾缩合，然后用盐酸酸化，再加氢得2，5-二甲基-2，5-己二醇。图1示出了现有己二醇生产工艺流程。由于己二醇现行生产采用浓缩、结晶、离心、活性炭吸附来提纯产品，因此存在的主要问题是：工序长，劳动强度大，占地面积大，污染环境，产品质量不稳定等。如，全国现有己二醇年生产能力约1600吨，生产厂家规模都很小，能力在年产300～500吨左右，且产品质量不稳定，产品白度和含量达不到标准，优级品产量小，企业竞争力不强。

                        发明内容

本发明的目的是提供一种生产工序少、产品质量高、环保安全的萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，以取代传统的活性炭脱色、结晶离心分离工艺路线。

本发明的目的是这样实现的：一种萃取及减压蒸馏法生产2，5-二甲基-2，5-己二醇新工艺，按以下步骤进行：a)、炔化反应和中和反应：乙炔和丙酮在苯溶剂中与氢氧化钾缩合，然后用盐酸中和，得到含有2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇和油相以及苯的料液；b)、一次浓缩：中和后的料液进入一次浓缩釜，蒸馏冷却回收苯；c)、萃取操作：将b步骤的料液转入配制釜，加入萃取剂，萃取剂为清水或者后续操作返回的己二醇浓缩回收水，冷却降温至30～50℃；d)、二次浓缩：将c步骤萃取后的料液转入二次浓缩釜，蒸馏冷却回收剩余的苯，釜残液为废油相；e)、催化加氢反应：将c步骤的萃取液投入加氢釜，在催化剂作用下，通入氢气进行反应，控制反应温度65～100℃，反应压力1.0～1.8MPa；f)、减压蒸馏：对e步骤加氢反应后的料液进行减压蒸馏，收集馏出物作为目标产物。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明人针对现行工艺路线的缺陷(两道结晶离心分离路线造成工艺流程长、生产环节多，且产品质量欠佳的状况)，本发明运用萃取原理和减压蒸馏原理(萃取原理：根据物质在不同溶剂中溶解度不同的原理，通过加入萃取剂将原溶液中的溶质萃取到萃取剂中来；减压蒸馏原理：基于不同物质的气化温度不同，在加热状态下使物质产生气化再收集需要温度下的气体产物来达到分离提纯产品的目的，使高沸物质和低沸杂质得到有效分离，从而得到更高品质的产品)，在工艺上采用萃取和减压蒸馏法制取己二醇产品，比传统的活性炭脱色、结晶离心分离法生产的己二醇品质高，其质量指标达到：含量≥99.5％，熔点≥87℃，白度≥95号，残渣≤0.05％，碘值≤0.5，水份≤0.5％，产品质量达到得到先进水平，产品质量稳定；

2、本工艺取消活性炭脱色，结晶离心等工序，比传统方法减少8道工序，大大降低劳动强度，改善生产环境，因而生产效率高，生产成本低，并且很好的解决了卫生健康和环保问题；

3、本工艺生产过程在密闭系统中进行，自动化程度高，有效防止燃爆事故，解决了离心己炔二醇的苯溶液安全方面的问题。

4、与老工艺相比，新工艺在原辅材料方面每吨产品可节约1359元(见表1、表2)，若以每年产2000吨产品计，每年可降低成本280万元。

表1：老工艺消耗指标表(按2003年市场价格计算)：