[发明专利]一种复合热释电材料及其制备方法与制备硅基厚膜的方法

说明书

技术领域

本发明属电子材料与器件技术领域，特别涉及一种复合热释电材料及其制备方法，以及利用该复合释电材料制备硅基厚膜的方法。

背景技术

热释电非制冷红外探测器具有室温下的工作频率及光谱响应最宽(红外到毫米波，通过使用适宜的黑体涂层来吸收辐射，光谱响应范围还可进一步扩展)、响应速度快、探测率较高、极高的积分灵敏度等特点，制备工艺相对简易，成本较低，有着广阔的准军事和民用市场，发展日益迅速。

现阶段制备非致冷红外焦平面阵列常采用铁电陶瓷片减薄的方法，在陶瓷切片、减薄、抛光、网格化及微型组装等复杂工艺过程中，探测元厚度减薄存在加工极限，灵敏度不高，成品率很低；在利用无机薄膜材料研制非制冷红外焦平面阵列的过程中，同样出现了一些较难克服的问题，主要体现在(1)无机铁电薄膜的介电常数较大，成膜温度偏高，导致其探测率优值FM下降(与介电常数成反比)，(2)无机薄膜结晶温度较高(一般大于500℃)，容易造成底层读出电路的损坏，难以与IC工艺兼容；(3)无机牺牲层的腐蚀容易造成上层敏感薄膜及读出电路的损失坏，导致用来提高探测灵敏度的绝热结构难以制备。有机薄膜材料是近年来大力研究开发的一种新材料，主要优点是容易制备成任意大小和形状的薄膜，薄膜致密轻柔、热应力小、无脆性，且工艺简单成本低。虽然热释电系数比无机薄膜材料低一个数量级，但由于介电常数小，热导率低，因此器件的电压响应优值并不低，比较适合于制备薄膜热释电器件。而单纯的有机薄膜介电损耗较大，其探测率优值严重下降。

为了克服热释电陶瓷体材料，单独使用无机、有机薄膜制备非制冷红外探测器出现的一些问题，将有机材料和无机材料复合制成有机-无机复合热释电材料是解决这一问题的较好方法。又因为使用厚膜材料可降低其体积热容，有助于提高探测器的灵敏度，所以本发明公开一种有机无机复合热释电硅基厚膜的制备方法，具有低成本，适合于集成化，高的热释电系数，低的介电常数和介电损耗，可为高性能焦平面阵列的制备奠定基础。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合热释电材料，该材料具有低成本，高热释电系数，低介电常数和介电损耗，高探测率优值；本发明还提供了该材料的制备方法以及利用该材料制备硅基厚膜的方法，该方法可实现大阵列制备并能与微电子集成工艺兼容，为高性能非制冷红外探测器奠定基础。

本发明提供的复合热释电材料，为聚偏二氟乙烯与Pb_1+x(Sc_0.5Ta_0.5)O₃纳米陶瓷粉体的复合材料，0.05≤x≤0.1，其中纳米陶瓷粉体的体积分数为30～70％。

本发明提供的上述复合热释电材料的制备方法，其步骤包括：

(A1)按照下述过程配制钪钽酸铅(PST)先驱体溶胶：按照化学式Pb_1+x(Sc_0.5Ta_0.5)O₃控制化学计量比(Ta+Sc)/Pb＝1/(1+x)，0.05≤x≤0.1，先将醋酸钪溶解于溶剂乙二醇甲醚或乙二醇乙醚中，按1∶10～1∶20体积比加入浓硝酸作为催化剂，搅拌至澄清溶液后，然后按上述化学计量比加入Ta(OC₂H₅)₅，搅拌至澄清，形成ScTaO₄先驱物溶液，再将醋酸铅溶解于溶剂乙二醇甲醚或乙二醇乙醚中，搅拌至澄清溶液，然后将两种溶液混合，搅拌形成钪钽酸铅先驱体溶胶；

(A2)将钪钽酸铅先驱体溶胶存放4～72小时后，烘干、预烧、球磨、干燥，得到钪钽酸铅纳米粉体；

(A3)将聚偏二氟乙烯与N，N-二甲基乙酰胺按质量比5∶100～20∶100混合，再加热、搅拌溶解，得到聚偏二氟乙烯溶液；

(A4)将聚偏二氟乙烯溶液倒入钪钽酸铅陶瓷纳米粉体中，其中，钪钽酸铅粉体的体积分数为30～70％，搅拌让其混合充分并超声除泡。

本发明提供的利用上述复合热释电材料制备硅基厚膜的方法，其步骤包括：

(B1)对Si基片进行清冼；

(B2)在Si基片上热氧化一层1～2μm厚的SiO₂隔热层；

(B3)在Si基片正面溅射沉积Pt/Ti电极；

(B4)将所述复合热释电材料的浆料旋涂沉积在Si片上，烘干；

(B5)重复步骤(B4)，得到所需的厚度，再退火得到热释电厚膜；

(B6)制备上电极。