[发明专利]2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产方法有效
申请号: | 200810048661.6 | 申请日: | 2008-07-31 |
公开(公告)号: | CN101323564A | 公开(公告)日: | 2008-12-17 |
发明(设计)人: | 赵定春;孙大明 | 申请(专利权)人: | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/64;C09K15/06 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300湖北省宜都*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 甲氧基二苯甲酮 生产 方法 | ||
1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的生产方法,其特征在于:
(1)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮,简称BP-3,粗制:
a、产品生产配比,以重量比计:
2,4-二羟基二苯甲酮,简称BP-1,粗品 1
正己烷 0.9-1.2
碳酸钠 0.3-0.4
硫酸二甲酯 0.15-0.2
水 1.5-2
b、将BP-1粗品、正己烷和碳酸钠按比例在反应釜混合,再加入硫酸二甲酯并加温发生合成反应生成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮,反应温度45-68℃,反应时间为4-6小时;
c、向反应釜加水,使液体分层,加温至68-110℃,蒸馏分离正己烷,排出废水;继续加温110-210℃,生成BP-3蒸馏粗品,降至常温,得到BP-3粗品,产品含量95%,淡红色;
(2)、BP-3精制:
a、一次精制:将BP-3粗品加入到甲醇溶液中,加热55-68℃至BP-3粗品充分溶解,离心除杂、冷却至0-10℃结晶;
b、二次精制:将一次精制的BP-3结晶料加入到甲醇溶液中,再加热55-68℃至BP-3粗品充分溶解,离心除杂、冷却至0-10℃结晶,得到BP-3精品,经干燥得成品,产品含量≥99.9%,淡黄色粉末。
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