[发明专利]2－羟基－4－甲氧基二苯甲酮生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是属于光稳定剂生产领域，具体是二苯甲酮类紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(以下简称BP-3)的生产方法。

背景技术

近几年来，随着地球臭氧层被破坏得越来越严重，太阳紫外线对地球的辐射越来越强烈，国外对各种产品的紫外线吸收剂的添加作了很严格的规定，我国也开始重视紫外线吸收剂在各种用品中的含量。2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)是一种新型光稳定剂，它能效吸收290-400纳米的紫外光，几乎不吸收可见光，对光、热稳定性良好，在200℃下不分解，广泛运用于塑料、油漆、涂料及化妆品行业。据不完全统计，欧美和东南亚，如英国、意大利、法国、韩国等国家和地区对该产品的需求量约为26000t/a，国内的化妆品市场需求量约为8000t/a，由于该系列产品在国内属新兴产业，其应用领域在短时间内无其它产品替代，但在产品质量方面，国际化的采购标准却不断提高，对于产品含量、外观、溶剂残留等各方面有了更严格的规定。

目前2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)的生产方法主要是“四步法”生产工艺，即：

1、2，4二羟基二苯甲酮(下简称BP-1)粗制

间苯二酚与三氯四苯反就生成2，4二羟基二苯甲酮(BP-1)粗品，产品含量＞98％，橘黄色。

2、BP-1精制

BP-1粗品在甲苯溶液中，以磷酸去杂质后，活性炭、白土脱色，形成BP-1精品，产量含量＞99％，淡黄色或类白色。

3、BP-3粗制

BP-1精品与硫酸二甲酯在甲醇溶液中，在PH8～8.5的条件下，生成BP-3粗品，产品含量＞96％，黄色。

4、BP-3精制

BP-3粗品在甲醇溶液中，经过活性炭脱色，磷酸调PH值，经过滤、冷却、结晶，形成BP-3精品，经干燥得后成品，产品含量≥99％，淡黄色。

上述生产方法容易造成甲苯溶剂残留超标，且生产成本较高。

发明内容

本技术的发明目的是为了提供一种溶剂残留量低、成本不高的“绿色”光稳定剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)生产方法。

本发明的目的是这样实现的：一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(简称BP-3)生产方法，

(1)、BP-3粗制：

a、产品生产配比，以重量比计：

2，4-二羟基二苯甲酮(简称BP-1)粗品     1

正己烷                                0.9-1.2

碳酸钠                                0.3-0.4

硫酸二甲酯                            0.15-0.2

水                                    1.5-2

b、将BP-1粗品、正己烷和碳酸钠按比例在反应釜混合，再加入硫酸二甲酯并加温发生合成反应生成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，反应温度45-68℃，反应时间为4-6小时；

c、向反应釜加水，使液体分层，加温至68-110℃，蒸馏分离正己烷，排出废水；继续加温110-210℃，生成BP-3蒸馏粗品，降至常温，得到BP-3粗品，产品含量95％，淡红色；

(2)、BP-3精制：

a、一次精制：将BP-3粗品加入到甲醇溶液中，加热55-68℃至BP-3粗品充分溶解，离心除杂、冷却至0-10度结晶；

b、二次精制：将一次精制的BP-3结晶料加入到甲醇溶液中，再加热55-68℃至BP-3粗品充分溶解，离心除杂、冷却至0-10℃结晶，得到BP-3精品，经干燥得成品，产品含量≥99.9％，淡黄色粉末。

本发明提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(简称BP-3)生产方法，是为减少产品的溶剂残留量，使产品符合国际化市场需求，经过长期实验室阶段的研究开发，并通过反复中试验证，最终在实际的生产过程中减少了BP-1精制这一过程，避免了甲苯在产品中的使用。

苯是一种无色具有特殊芳香味的液体，长期接触会引起慢性中毒，长期吸入苯能导致再生障碍性贫血，目前苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。

本技术的发明，从总体上来讲来三方面的益处。其一，减少了溶剂残留，产品中不再有甲苯的残留，提高了产品的安全性。其二，生产过程不再使用甲苯，更有利于环保。其三，生产工序减少，使生产成本降低。

1、工艺优化。