[发明专利]4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚、制备方法及用于合成聚合物材料无效
申请号: | 200810050308.1 | 申请日: | 2008-01-25 |
公开(公告)号: | CN101219934A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 王贵宾;朱晓亮;张淑玲;张云鹤;刘凌志;姜振华;吴忠文 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C39/17 | 分类号: | C07C39/17;C07C37/18;C08G65/40;C08G8/02 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130012吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金刚 烷基 萘二酚 制备 方法 用于 合成 聚合物 材料 | ||
1.4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚,其结构式如下所示:
2.权利要求1所述4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚的制备方法,其是将1-溴代金刚烷和1,5-萘二酚加入硝基苯溶剂中,升温至60~140℃,加入催化剂三氯化铝,氮气保护下恒温反应6~24小时,出料至甲醇或乙醇中,过滤,以甲醇和盐酸冰水分别反复洗涤沉淀,以四氢呋喃重结晶,在80~100℃真空烘箱中烘干即得4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚;其中,1-溴代金刚烷与1,5-萘二酚的摩尔比率为0.01~1∶1~0.01;三氯化铝与1,5-萘二酚的摩尔比率为0.01~0.2∶1;硝基苯溶剂中1-溴代金刚烷的质量含量为5%~30%。
3.权利要求1所述4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚在用于制备含金刚烷侧基的聚醚醚酮共聚物方面的应用。
4.如权利要求3所述4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚在用于制备含金刚烷侧基的聚醚醚酮共聚物方面的应用,其特征在于:制备的聚醚醚酮共聚物的结构式如下,
m在0.01~0.75之间任意可调,n为≥1的整数。
5.如权利要求3所述4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚在用于制备含金刚烷侧基的聚醚醚酮共聚物方面的应用,其特征在于:是将4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚、共聚双酚单体、4,4′-二氟二苯基甲酮、成盐剂无水碳酸钾、溶剂环丁砜、带水剂甲苯或二甲苯加入到装有机械搅拌、温度计、氮气通入口的三口瓶中,氮气保护下加热到带水剂开始回流,保持回流温度1~3小时,利用带水剂带出反应中产生的水,等出水量达到理论值后,将体系中的带水剂蒸出,之后在200~240℃反应6~24小时,得到聚醚醚酮共聚物;然后将产物倒入水中,过滤,粉碎成粉末,用蒸馏水煮沸、过滤,重复5~6次,再用乙醇煮沸、过滤,重复5~6次,120~150℃烘干,得到精制的含金刚烷侧基的聚醚醚酮共聚物;其中,共聚双酚单体是2-(3′-三氟甲基苯)对苯二酚、双酚A、六氟双酚A或3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚;4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚与共聚双酚单体摩尔数之和与4,4′-二氟二苯甲酮的摩尔数比为1∶0.98~1.02,与成盐剂的摩尔数比为1∶1.05~1.20;聚合反应溶液的含固量为15~30%,带水剂的含量为溶剂体积的20%~50%。
6.如权利要求5所述4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚在用于制备含金刚烷侧基的聚醚醚酮共聚物方面的应用,其特征在于:4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚占4,8-二(1-金刚烷基)-1,5-萘二酚与共聚双酚单体摩尔用量和的1~75%。
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