[发明专利]一种制备Y型分子筛膜的方法有效
申请号: | 200810050716.7 | 申请日: | 2008-05-20 |
公开(公告)号: | CN101279208A | 公开(公告)日: | 2008-10-08 |
发明(设计)人: | 朱广山;裘式纶;岳乃琳 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130023吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 分子筛 方法 | ||
1、Y型分子筛膜的制备方法,包括如下步骤:
A、制备导向剂:反应配比为0.0085~0.02mol Na2SiO3∶0.01~0.1molNaOH∶0.001~0.01mol NaAlO2∶0.1~1.0mol H2O,先称量去离子水,加入NaAlO2搅拌20~100分钟,待溶解后加入NaOH搅拌,最后加入水玻璃,陈化时间为12~96小时;
B、晶种的合成:反应配比为0.005~0.05mol Na2SiO3∶0.001~0.01molNaAlO2∶0.00005~0.0005mol导向剂∶0.1~1mol H2O,先称取水玻璃加入到去离子水中搅拌,再加入导向剂搅拌,最后加入NaAlO2,利用水热合成法进行晶化反应,晶化温度为50~150℃,晶化时间为6~48小时;然后反复离心洗涤至分子筛溶于水后pH=7,最后把得到的固体用蒸馏水配成15~30g/L的Y型分子筛纳米晶的晶种溶液;
C、晶种涂膜:把Y型分子筛纳米晶的晶种溶液滴在经预处理的陶瓷片、玻璃片、不锈钢片、不锈钢金属网或单晶硅片载体上,在500~700W的电炉上烘干,则得到覆盖晶种薄膜的载体;
D、配制分子筛合成液:
(1)、第一种合成液的配方:0.005~0.05mol Na2SiO3∶0.01~0.1molNaOH∶0.001~0.01mol NaAlO2∶1.0~10mol H2O,先称量去离子水,加入NaAlO2搅拌溶解后加入NaOH搅拌,最后加入水玻璃,该分子筛合成液适用的载体为陶瓷片、玻璃片、不锈钢片或不锈钢金属网;
(2)、第二种合成液的配方:0.005~0.5mol Na2SiO3∶0.001~0.1molNaAlO2∶1.0~10mol H2O,先称量去离子水,加入NaAlO2搅拌溶解后加入水玻璃,该分子筛合成液适用的载体为单晶硅片;
E、制备Y型分子筛膜:
将覆盖晶种薄膜的载体置于分子筛合成液中,利用水热合成法进行晶化反应,晶化温度为50~100℃,晶化时间为1~5天;然后超声清洗,凉干后则在载体上得到Y型分子筛膜。
2、如权利要求1所述的Y型分子筛膜的制备方法,其特征在于:离心洗涤是将晶化后的Y型分子筛纳米晶的晶种溶液在离心机上离心获得均一的Y型分子筛纳米晶的溶液,其首先在2000~3000转/分钟的条件下离心2~10分钟去除下层较大颗粒的Y型分子筛纳米晶,然后在4000~8000转/分钟的条件下离心5~10分钟,去除上面的清液,留取下面的固体,再加入去离子水超声至晶体重新分散于水中,再次离心,倒掉上层清液,如此反复离心清洗至分子筛溶于水后pH=7。
3、如权利要求1所述的Y型分子筛膜的制备方法,其特征在于:载体的预处理,是将陶瓷片先用400~800目的砂纸将陶瓷片磨薄至1~2毫米厚,再用1500~2000目的砂纸将陶瓷片磨平,然后用去离子水超声清洗。
4、如权利要求1所述的Y型分子筛膜的制备方法,其特征在于:载体的预处理,是将不锈钢片用浓度为20~30%的H2O2溶液浸泡1~3小时,取出用去离子水反复冲洗。
5、如权利要求1所述的Y型分子筛膜的制备方法,其特征在于:载体的预处理,是将单晶硅片投入到5~10毫升异丙醇、5~15毫升乙醇、5~15毫升去离子水及0.1~1.0g盐酸的混合溶液中,超声洗涤5~20分钟,取出后用去离子水冲洗干净。
6、如权利要求1所述的Y型分子筛膜的制备方法,其特征在于:载体的预处理,是将玻璃片投入到浓度为20~30%的H2O2溶液中超声清洗20~50分钟,再取出用去离子水冲洗干净,晾干。
7、如权利要求1所述的Y型分子筛膜的制备方法,其特征在于:选用100~500目不锈钢金属网。
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