[发明专利]一种制备Y型分子筛膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于分子筛膜的制备领域，具体涉及利用陶瓷片、玻璃片、硅片、不锈钢片和不锈钢金属网作为载体，采用晶种导向生长，制备Y型分子筛膜的方法。该分子筛膜具有较高的连续性和致密性，机械强度高。

技术背景

八面沸石型(FAU)分子筛包括低硅的X型分子筛(其Si/Al比一般在1～1.5间)和高硅的Y型分子筛(Si/Al比一般在1.5～3之间)。X型和Y型分子筛的骨架结构都属于六方晶系，空间群为Fd-3m。Y型分子筛的晶胞参数

膜分离作为一种新型的分离方法，与传统的分离过程如萃取、精馏、重结晶、吸附等相比，具有低能耗、高的单级分离效率、设备简单、无污染等优点，因此，自50年代以来，膜分离技术已迅速发展成为新的单元操作，其应用也从早期的脱盐发展到化工、食品、医药、生物、电子等工业，并将对21世纪的工业技术改造产生深远的影响。

Y型分子筛膜是一种非常重要的分子筛膜，它具有高机械强度、耐高温、抗化学腐蚀及生物腐蚀、通量大等优点。同时，它又具有分子筛的结构特点：三维穿插孔道，有效孔径为0.74nm，规则的孔道结构，具有分子筛分性质；离子可交换性，可调变亲水性，吸附能力强。这些特性使得Y型分子筛膜具有良好的分离性能，使之在膜分离过程中(包括气体分离、渗透汽化、汽化渗透)存在广阔的应用前景。此外，基于分子筛膜的结构和性质上的特点，它在主客体组装、传感器、光学材料、电学材料等众多领域上具有优越的应用前景。

最近，国内外科学家对Y型分子筛膜的合成与应用进行了广泛的研究，开发了多种合成方法，主要包括：原位水热合成法、二次生长法、气相合成法。其中原位水热合成法对载体的表面性质要求较严格，导致其重复性和适用性较差。而气相合成法操作复杂，结晶程度不高，不利于形成稳定的分子筛膜。而二次生长法是在载体表面预涂晶种，可加快分子筛膜的生长，抑制转晶的发生，提高了膜的连续性和致密性。

本发明就是克服以前尚未克服的技术困难，利用一种新型的涂晶种的方法，保证了晶种层的连续性和致密性，从而生长出连续性和致密性都很高的分子筛膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在不同的载体(陶瓷、单晶硅片、玻璃、不锈钢片及不锈钢金属网)上利用晶种导向生长法制备Y型分子筛膜的方法。

由扫描谱图可知该合成方法得到的分子筛膜连续性高，致密性强，可用于光学器件，膜分离器等方面，在传感器，锂电池等方面具有潜在的应用价值。

本专利所述的Y型分子筛膜的制备方法，包括如下步骤：

A、制备导向剂：反应配比为0.0085～0.02mol Na₂SiO₃(实验中用水玻璃，其中Na₂SiO₃质量含量为20～25％)∶0.01～0.1mol NaOH∶0.001～0.01molNaAlO₂∶0.1～1.0mol H₂O，先称量去离子水，加入NaAlO₂搅拌20～100分钟，待溶解后加入NaOH搅拌，最后加入Na₂SiO₃质量含量为20～25％的水玻璃，陈化时间为12～96小时；

B、晶种的合成：反应配比为0.005～0.05mol Na₂SiO₃∶0.001～0.01molNaAlO₂∶0.00005～0.0005mol导向剂∶0.1～1mol H₂O，先称取Na₂SiO₃质量含量为20～25％的水玻璃加入到去离子水中搅拌，再加入导向剂搅拌，最后加入NaAlO₂，利用水热合成法进行晶化反应，晶化温度为50～150℃，晶化时间为6～48小时；然后反复离心洗涤至分子筛溶于水后pH＝7，最后把得到的固体用蒸馏水配成15～30g/L的Y型分子筛纳米晶的晶种溶液；

C、晶种涂膜：把Y型分子筛纳米晶的晶种溶液滴在经预处理的载体上，在500～700W的电炉上烘干，则得到覆盖晶种薄膜的载体；

D、配制分子筛合成液