[发明专利]附加微量进气枪用于气体传感器在线测试的电子能谱仪

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种通过附加微量进气枪实现气体传感器及催化反应在线测试的电子能谱仪。

背景技术

半导体气体传感技术和催化反应技术隶属表面反应范畴，由于对反应过程无法在线测试，因而反应机理难以确定。

电子能谱主要包括光电子能谱(PES)和俄歇电子能谱(AES)。光电子能谱主要是指X-射线光电子能谱、紫外光电子能谱以及以同步辐射源做激发源的光电子能谱。俄歇电子能谱(AES)主要是指以电子做激发源而产生二次电子能谱。由于它们采样深度浅(＜10nm)、对表面损伤小且能获得定量、定性、价态、表面能带等丰富化学信息，备受研究者的青睐，是一种非常理想的表面分析方法。

用电子能谱研究半导体气敏反应和催化反应的反应机理，理想的办法就是在线检测其反应全过程中样品表面各元素价态及含量的变化。早期商业化光电子能谱，通常只能在常温或低温下(在冷阱里灌入液氮使整个工作室降温)采谱。上世纪末成熟的变温样品台研制成功，如德国SPECS公司生产的PHOIBOS系列电子能谱仪，可使样品表面温度控制在110k-1100k范围内。从而为半导体气敏反应和催化反应实现在线分析奠定了坚实基础。

从变温电子能谱采集到半导体气敏反应和催化反应实现在线分析还存在诸多困难：(1)光电子能谱采集必须有较高真空度(一般优于10^-5Pa)；(2)气相-固相反应要在气相和固相界面具有一定浓度(50ppm)。

发明内容

本发明的目的是借用×-射线枪的工作模式，在电子能谱仪上附加了一种通过在真空室外部调节进而改变其与样品间距离的微量进气枪，使微量进气枪的枪头充分靠近样品表面，使样品表面附近形成较高的气体浓度梯度，既保证被测样品表面局部浓度达(50ppm)，又保证测试腔时真空度优于10^-5Pa，从而实现气体传感器及催化反应的在线测试。

其是由真空反应室、提供满足测试要求真空度的超高真空系统、提供合适样品温度的变温样品台、提供激发样品所需的合适粒子的激发源、用于分辨不同能量光电子的能量分析器、用于数据采集和分析的数据采集系统组成，其特征在于：在真空反应室上还附加了微量进气枪。

为精确测定反应浓度可在气瓶和微量进气枪中间串联一个质量流量计，其精度范围为1～100sccm，本发明所述气体传感器及催化反应在线电子能谱测试，所使用的设备是在商用变温光电子能谱仪上，增加微量进气枪和用于残余气体分析的四极杆质谱仪组合而成。

微量进气枪与样品台的距离可微调至0.5cm以下，四极杆质谱仪用于反应全过程中真空室内气体种类及含量的变化，即可通过四极质谱检测反应气体的最终产物，四极杆质谱仪的选用要根据反应气及反应最终产物来决定。一般情况下，质量数在100以内即可，如德国普法公司生产的型号为DMG 220F1。

在线分析工艺步骤如下：

(1)冲洗微量进气枪管路；(2)加热样品温度至反应温度；(3)调整微量进气枪位置至靠近样品表面，在满足光电子测试所需真空度的情况下，调节气体流量至既满足气相反应所需浓度；(4)在线测试及数据分析。

本发明的效果和益处：

本发明可以提供一种适合半导体气敏反应和催化反应在线电子能谱分析方法，是半导体传感技术、催化技术与变温电子能谱技术的完美结合，既拓展电子能谱的使用范围，又为研究半导体传感技术、催化技术的反应机理提供新的研究方法。

附图说明

图1：150度通气通气和不通气采集的X-射线光电子能谱全谱图；

图2：150度通气通气和不通气采集的氧X-射线光电子能谱分峰图；

图3：150度通气通气和不通气采集的紫外光电子能谱图；

图4：常规的电子能谱仪结构示意图；

图5：本专利所述的电子能谱结构示意图；

图6：本专利所述微量进气枪的结构示意图。

如图4所示，各部件名称是：超高真空反应室20、超高真空系统21，变温样品台22，激发源23，能量分析器24，数据采集系统25；

如图5所示，各部件名称是：超高真空反应室20、超高真空系统21，变温样品台22，激发源23，能量分析器24，数据采集系统25，用于调节气体到达样品表面所需浓度的微量进气枪26，用于分析反应气体最终产物的四极杆质谱仪器27。