[发明专利]通光藤C21甾体苷转化产物及其制备方法和用途无效
申请号: | 200810051250.2 | 申请日: | 2008-10-08 |
公开(公告)号: | CN101724008A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 董方言;王威;李红岩 | 申请(专利权)人: | 吉林省中医药科学院 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07D493/08;A61K31/58;A61K31/357;A61P35/00 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 魏征骥 |
地址: | 130021 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通光藤 sub 21 甾体苷 转化 产物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种通光藤C21甾体苷转化产物,其特征在于,转化产物中含有通光藤C21甾体苷元重量百分含量大于等于50%,其中含有11α-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B重量百分含量大于等于6%。
2.根据权利要求1所述的通光藤C21甾体苷转化产物,其特征在于,转化产物中含有通光藤C21甾体苷元重量百分含量大于等于70%,其中含有11α-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B重量百分含量大于等于8%。
3.根据权利要求1~2所述的通光藤C21甾体苷转化产物,其特征在于,转化产物中还含有12β-O-2-甲基丁酰基-通光藤苷元A,11α-O-2-甲基丁酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B,11α-O-2-甲基丁酰基-12β-O-苯甲酰基-通光藤苷元B。
4.权利要求1或2所述的通光藤C21甾体苷转化产物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)通光藤粗粉用第一溶剂回流提取,滤过,提取液合并,提取液减压浓缩;
b)将步骤a)获得的提取物加水溶解,经大孔吸附树脂柱色谱,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液;
c)用第二溶剂洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液;
d)用第三溶剂洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液;
e)将步骤d)获得的洗脱液,经脱色树脂柱色谱,4~6倍柱体积第三溶剂洗脱,收集洗脱液,减压浓缩;
f)将步骤e)获得的洗脱物加强酸水解,用第四溶剂振摇提取,提取液用碳酸钠试液洗涤,弃去碳酸钠试液洗液,再用水洗涤,弃去水洗液,提取液减压浓缩、干燥得通光藤C21甾体苷转化产物。
5.根据权利要求4的制备方法,其中步骤a)的第一溶剂为水或50~90%乙醇,该第一溶剂的用量为通光藤粗粉重量的6~9倍,提取次数为1~4次,提取时间为1~2小时。
6.根据权利要求4的制备方法,其中步骤c)的第二溶剂为10~50%乙醇,步骤d)的第三溶剂为60~100%乙醇。
7.根据权利要求4的制备方法,其中步骤f)强酸水解的酸为盐酸、硫酸、磷酸或高氯酸,强酸水溶液体积与通光藤粗粉重量比为20∶1,浓度为1~5%,水解温度为40~100℃,水解时间为1~5小时,第四溶剂为与水不互溶的石油醚、正己烷、乙酸乙酯或正丁醇,第四溶剂体积与通光藤粗粉重量比为12∶1。
8.根据权利要求4所述的通光藤C21甾体苷转化产物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)通光藤粗粉加6~9倍量70~90%乙醇回流提取2~3次,每次1~2小时,滤过,提取液合并,减压回收乙醇;
b)将步骤a)获得的提取物加水溶解,经大孔吸附树脂柱D101色谱,用水洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液;
c)用10~30%乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液;
d)用80~100%乙醇洗脱至洗脱液近无色,收集洗脱液;
e)将步骤d)获得的洗脱液,经脱色树脂柱D941色谱,4~6倍柱体积80~100%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩;
f)将步骤e)获得的洗脱物加1~2%硫酸溶液水解,硫酸溶液体积与通光藤粗粉重量比为20∶1,水解温度60~80℃,水解时间3~5小时,用乙酸乙酯振摇提取,乙酸乙酯体积与通光藤粗粉重量比为12∶1,提取液用碳酸钠试液洗涤,弃去碳酸钠试液洗液,再用水洗涤,弃去水洗液,提取液减压浓缩、干燥得通光藤C21甾体苷转化产物。
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