[发明专利]矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法有效
申请号: | 200810052747.6 | 申请日: | 2008-04-15 |
公开(公告)号: | CN101353362A | 公开(公告)日: | 2009-01-28 |
发明(设计)人: | 刘岱琳;刘丹;於洪建 | 申请(专利权)人: | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 |
主分类号: | C07H17/065 | 分类号: | C07H17/065;C07H1/08;A61K31/7048;A61P19/04;A61P19/02;A61P29/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300457天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 矢车菊 葡萄 糖苷 提取 方法 | ||
1.一种矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法,其特征是包括如下步骤:
(1)提取,提取的方法为下述步骤之一种:
①以黑豆皮、黑米、紫胡萝卜、紫玉米须、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、蓝莓果、欧洲越桔或蓝靛果为原料,加入所述原料质量3-12倍的水或酸水溶液为提取溶剂,在20-50℃提取1-6次,每次1-8小时,过80-120目筛,得提取液,所述酸水溶液中的酸的体积百分比浓度为1%~5%;
②以黑豆皮、黑米、紫胡萝卜、紫玉米须、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、蓝莓果、欧洲越桔或蓝靛果为原料,加入所述原料质量3-12倍的体积百分比浓度为10%~95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液或乙醇酸水溶液或甲醇酸水溶液为提取溶剂,在20-50℃提取1-6次,每次1-8小时,过80-120目筛,在温度≤60℃,真空度为0.06~0.08MPa减压浓缩至糖度2-40,得到提取物,将所述提取物以质量比为1∶1~10的比例分散至水中,所述酸水溶液中的酸的体积百分比浓度为1%~5%;
(2)将所述步骤(1)获得的产物经大孔树脂吸附,用水及体积百分比浓度为10%~95%的乙醇水溶液或水及体积百分比浓度为10%~95%的甲醇水溶液梯度洗脱,收集富含矢车菊素3-O-葡萄糖苷的组分,减压浓缩,得糖度为10~40的浓缩物;
(3)将所述浓缩物按质量比为1∶3-5的比例分散至水中进行聚酰胺树脂吸附,用水及体积百分比浓度为5%-75%的乙醇水溶液或水及体积百分比浓度为5%-75%的甲醇水溶液梯度洗脱,收集富含矢车菊素3-O-葡萄糖苷的组分,减压浓缩,至糖度为10-40,干燥,得矢车菊素3-O-葡萄糖苷的有效部位;
(4)将所述矢车菊素3-O-葡萄糖苷的有效部位进行Toyopearl体积排阻层析柱层析纯化,用水清除杂质,再用体积百分比20%-40%的甲醇水溶液进行等浓度洗脱,以矢车菊素3-O-葡萄糖苷纯品作为对照品,收集富含矢车菊素3-O-葡萄糖苷的组分,将洗脱液减压浓缩,得到糖度为10-20的组分,冷冻干燥得到矢车菊素3-O-葡萄糖苷。
2.根据权利要求1所述的一种矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法,其特征是包括下述步骤:将所述矢车菊素3-O-葡萄糖苷进行MCI凝胶柱层析纯化,用水洗脱除去杂质,再用体积百分比10%-30%的甲醇进行等浓度洗脱,以矢车菊素3-O-葡萄糖苷纯品作为对照品,收集富含矢车菊素3-O-葡萄糖苷的组分,将洗脱液减压浓缩,得到糖度为10-20的组分,冷冻干燥得到矢车菊素3-O-葡萄糖苷纯品,所述的MCI凝胶树脂为MCI GEL CHP20P。
3.根据权利要求1所述的一种矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法,其特征是所述步骤(1)提取为:以黑豆皮、黑米、紫胡萝卜、紫玉米须、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、蓝莓果、欧洲越桔或蓝靛果为原料,加入所述原料质量10倍的酸水溶液为提取溶剂,在40-45℃提取3-5次,每次4-6小时,过100目筛,得提取液,所述酸水溶液中的酸的体积百分比浓度为1%~3%。
4.根据权利要求1所述的一种矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法,其特征是所述步骤(1)提取为:以黑豆皮、黑米、紫胡萝卜、紫玉米须、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、蓝莓果、欧洲越桔或蓝靛果为原料,加入所述原料质量10倍的体积百分比浓度为40%~60%的乙醇酸水溶液为提取溶剂,在20-30℃提取3-5次,每次4-6小时,过100目筛,在温度≤60℃,真空度为0.06~0.08MPa减压浓缩至糖度2-40,得到提取物,将所述提取物以质量比为1∶4~5的比例分散至水中,所述酸水溶液中的酸的体积百分比浓度为1%~3%。
5.根据权利要求1-4之一的一种矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法,其特征是所述酸水溶液中的酸为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸或柠檬酸。
6.根据权利要求1-4之一的一种矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法,其特征是所述大孔树脂的型号为AB-8型、HP20型、HPD100型、HPD100A型、HPD300型、X-5型、NKA-II型、D101型或DA201型。
7.根据权利要求1的一种矢车菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法,其特征是所述Toyopearl树脂为Toyopearl HW-40S、Toyopearl HW-40F、Toyopearl HW-40C、Toyopearl HW-50S、ToyopearlHW-50F、Toyopearl HW-55S、Toyopearl HW-55F、Toyopearl HW-65S、Toyopearl HW-65F、Toyopearl HW-75S或Toyopearl HW-75F。
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