[发明专利]一种内压式中空纤维复合膜组件的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810053042.6 申请日: 2008-05-09
公开(公告)号: CN101269301A 公开(公告)日: 2008-09-24
发明(设计)人: 杜启云;王薇 申请(专利权)人: 天津膜天膜工程技术有限公司
主分类号: B01D69/08 分类号: B01D69/08;B01D69/12
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 代理人: 廖晓荣
地址: 300160*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 内压式 中空 纤维 复合 组件 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种膜制备技术,具体为一种内压式中空纤维复合膜组件的制备方法,国际专利主分类号拟为Int.Cl.B01D 69/00(2006.01)。

背景技术

有关中空纤维复合膜技术多有报道。申请人(或发明人)在先的4项专利或专利申请(200510013569.2;200510014733.1;200510133639.8和200610013428.5)均涉及中空纤维复合膜。其中,前3个专利中所涉及的复合膜材料均系丙烯酸类的预聚物,通过界面交联方法形成具有分离功能的活性层,且均是内压膜。由于预聚物涂层较厚的原因,这些中空纤维复合膜的水通量和分离无机盐的能力不够理想。上述的第4项发明专利申请是在聚砜中空纤维超滤膜的外壁涂覆小分子有机胺单体,然后进行交联制备的中空纤维复合膜。该膜为外压式中空纤维复合膜(简称外压膜,参见图2)。这种复合膜在生产过程中必须是在中空纤维超滤膜涂覆机上经过水溶性单体涂膜,然后浸入交联剂单体有机溶剂中进行界面交联,实现膜的转型后,再成束浇涛成相应组件。但这种方法不能把基膜先成束后再涂膜,否则由于外表面有涂层会使中空纤维粘连在一起,因此在膜组件的生产工艺上要繁复的多,成本较高,质量控制也较难。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提出一种内压式中空纤维复合膜组件的制备方法。该制备方法适用于制备活性层在基膜内壁的高性能内压式中空纤维复合膜,并具有工艺简单,成本低廉,使用设备简单,能耗减少,制备膜容易,且膜产品性能优良、质量稳定,适于大规模工业化应用等特点。

本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是:设计一种内压式中空纤维复合膜组件的制备方法,该制备方法包括以下工艺过程:

(1).采用常规设备纺制内压式中空纤维超滤膜,其内径为0.4~0.65mm,外径为0.9~1.2mm,截留分子量为20000~50000道尔顿;所得的超滤膜在水浴中充分洗涤后,置于45~100%的甘油中浸泡12~48h,然后控净甘油备用;所述超滤膜的材料可选用聚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚醚砜或醋酸纤维素中的一种;所述的超滤膜为内表面为致密层的膜;

(2).用第(1)步所述的超滤膜制造膜组件,并进行检漏;

(3).把检验合格的膜组件置于涂覆液中浸涂,浸涂时间为30秒~10分钟,浸涂循环涂覆液的温度为15~45℃;所述的涂覆液是乙醇所占体积比为≤25%的水溶液,且内含有第一单体和添加剂;所述的第一单体为间苯二胺、哌嗪,2.5-二胺基苯磺酸或聚乙烯亚胺中的一种,第一单体在涂覆液中所占重量比为0.3~3.5%;所述的添加剂为异丙醇、三乙胺或十二烷基磺酸钠中的一种,添加剂在涂覆液中所占重量比为0.15%-3%。

(4).将浸涂后的膜组件用干燥洁净的压缩空气或N2气对膜的内壁进行吹扫,所述压缩空气的压力为0.005~0.025MPa,吹扫时间为0.5-2分钟,控制膜的表面含水量为5~30%,且膜的内壁上不能存留液滴;

(5).把清洁后的膜组件浸泡在实现界面反应的交联液中制取复合膜,或者将交联液从膜组件上端注入所述膜的内腔制取复合膜,交联液要充分流经膜的内壁,实现界面反应,流出的交联液回收;交联液的浓度为0.1~1.5%,交联时间为10秒~2分钟,交联反应温度15~25℃,反应完成后,将膜组件直立,控净有机相;所述交联液是以正己烷、正庚烷或石油醚为溶剂,以间苯二甲酰氯,对苯二甲酰氯或均苯三甲酰氯中一种为交联剂单体配制而成的溶液;

(6).将完成交联反应的膜组件立即浸入水浴中,水温25~35℃,浸洗1-4小时后,在膜组件中注入0.5%的NaHSO3水溶液作为防腐剂,封存待用,即制得所述的内压式中空纤维复合膜组件。

与现有技术(如前述的第1、2、3项发明专利是利用在中空纤维基膜的内壁首先涂上一层高分子预聚物,再通过界面交联的方法形成功能层的方法)相比,本发明内压式中空纤维复合膜组件的制备方法是在膜组件直接浸涂涂覆液,使其中的小分子有机胺单体通过界面交联反应形成功能层,由此而产生的本发明膜组件的水通量和分离无机盐的能力要优于现有技术:在0.7MPa压力下,本发明的膜水通量为40L/m·h,现有技术为15L/m·h左右;本发明对1%MgSO4水溶液中MgSO4的截留率在95%左右,现有技术者约为90%。此外,

本发明内压式中空纤维复合膜组件的制备方法还具有下述明显的优点:

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