[发明专利]一种抗氧抗铜剂的制备方法有效
申请号: | 200810053501.0 | 申请日: | 2008-06-13 |
公开(公告)号: | CN101293856A | 公开(公告)日: | 2008-10-29 |
发明(设计)人: | 云会霞;李海平;孙春光;汤翠祥;徐丁 | 申请(专利权)人: | 利安隆(天津)化工有限公司 |
主分类号: | C07C243/32 | 分类号: | C07C243/32;C07C241/04 |
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地址: | 300480天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗氧抗铜剂 制备 方法 | ||
1.一种N,N’-双〔3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼抗氧抗铜剂的制备方法,其特征在于包括以下过程:
1)将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼按摩尔比为0.8~1.5∶1.0加入到甲苯或二甲苯或氯苯的溶剂中,再向溶剂中加入单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二辛基氧化锡催化剂,催化剂的用量为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼质量之和的0.4~2.2%,然后控制反应温度在130~180℃,反应16~24小时,得到含有N,N’-双(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的反应液,向反应液中加入甲醇或乙醇或异丙醇,在30~50℃进行结晶,再经过滤得到产物N,N’-双〔3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼,滤液备用;
2)将步骤1)所得的滤液于80~120℃温度蒸馏出甲苯或二甲苯或氯苯与甲醇或乙醇或异丙醇的混合溶剂,得到含有N,N’-双〔3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的固体物料,向固体物料中加入二甲苯和甲醇或二甲苯和乙醇或二甲苯和异丙醇按体积比1∶3的的混合溶剂,在20~30℃结晶,过滤得到产物N,N’-双〔3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼。
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