[发明专利]一种抗氧抗铜剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼抗氧抗铜剂的制备方法，属于抗氧抗铜剂的制备技术。

背景技术

1.Great Lake Chemical Ltd.的美国专利US6444848报道了由单酰肼类化合物和乙酰乙酸甲酯(或乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸苯酯)在甲苯中反应，反应式可用下式表示：

其中：R＝甲基、乙基或苯基；R₁、R₂为叔丁基。

现有的制备方法：以原料3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼与乙酰乙酸甲酯的摩尔比2∶1，生成N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼和3-甲基-5-吡唑酮，通过加入盐酸分离，得到产物N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼，收率84.1～90.0％，纯度大于99％。副产物3-甲基-5-吡唑酮需要用盐酸洗涤分离，该过程产生大量的废水。

2.天津市合成材料工业研究所的专利CN1094394，报道了以3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸与3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼在一定条件下，发生脱水反应，制备N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的方法。

3.《应用化工》，2003(6)，P38-41中报道了以3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯与3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼反应制备N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的方法，这种方法中，酰氯化合物的制备以及酰氯和酰肼的反应产生大量的废酸和二氧化硫及氯化氢有毒气体，从而造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼抗氧抗铜剂的制备方法，以该方法制备N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼，过程简单，制备成本低。

本发明是通过下述技术方案予以实现的，一种N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼抗氧抗铜剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：

1.将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼按摩尔比为0.8～1.5∶1.0加入到甲苯或二甲苯或氯苯的溶剂中，再向溶剂中加入单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二辛基氧化锡、三异辛酸酯基单丁基锡或二异辛酸酯基二丁基锡催化剂，催化剂的用量为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼质量之和的0.4～2.2％，然后控制反应温度在130～180℃，反应16～24小时，得到含有N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的反应液，向反应液中加入甲醇或乙醇或异丙醇，在30～50℃进行结晶，再经过滤得到产物N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼，滤液备用。

2.将步骤1所得的滤液于80～120℃温度蒸馏出甲苯或二甲苯或氯苯与甲醇或乙醇或异丙醇的混合溶剂，得到含有N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的固体物料，向固体物料中加入二甲苯和甲醇或二甲苯和乙醇或二甲苯和异丙醇按体积比1∶3的的混合溶剂，在20～30℃结晶，过滤得到产物N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼。

本发明的优点在于，使用3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼为原料，制备N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼，收率46～85％，过程简单，产生的三废少，制备成本低。

具体实施方式

实施例1