[发明专利]以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法无效
申请号: | 200810053568.4 | 申请日: | 2008-06-19 |
公开(公告)号: | CN101607733A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 王淑萍 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C01B9/08 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 氧化物 原料 制备 氟化物 方法 | ||
1、一种以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1).将稀土氧化物与水混合,加入浓盐酸反应生成氯化稀土溶液;
(2).氯化稀上溶液升温至70~90℃,加入沉淀剂并保温10~30分钟;
(3).反应液中加入氢氟酸,在70~90℃的温度条件下进行氟化反应5~30分钟,经氟化终点判断至反应完全;
(4).反应生成的沉淀经洗涤、沉降、过滤和干燥后得到稀土氟化物。
2、根据权利要求1所述的以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中稀土氧化物与水的重量比为1∶1~2。
3、根据权利要求1所述的以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中浓盐酸的加入量为理论反应计算摩尔量的1.1~1.5倍。
4、根据权利要求1所述的以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中沉淀剂为1,3-丙二酸,其加入量为稀土氧化物重量的1~3%。
5、根据权利要求1所述的以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的氢氟酸浓度为15~30%,氢氟酸的加入量为理论反应计算摩尔量的101~105%。
6、根据权利要求1所述的以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的氟化终点判断方法如下:氟化反应后,取少量反应清夜,用稀土氯化物溶液滴入其中,如果不产生固体沉淀,则适当补加氢氟酸使氟化反应完全,如果产生固体沉淀,则表明氟化反应已完成;也可滴加氢氟酸进行判断,但判断标准与滴加氯化稀土溶液正好相反。
7、根据权利要求1所述的以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中过滤为300目的滤布离心过滤。
8、根据权利要求1所述的以稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中干燥温度为150~250℃。
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