[发明专利]基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法有效
| 申请号： | 200810053576.9 | 申请日： | 2008-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101607920A | 公开（公告）日： | 2009-12-23 |
| 发明（设计）人： | 张为玲 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C229/16 | 分类号： | C07C229/16;C07C227/40;C07C227/42 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基准 试剂 乙二胺四 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，其特征在于：该制备方法的 步骤为：
(1).将工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水中加热至溶解，静置0.5～1.5小 时后过滤，得到滤液，向滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为9～11， 再向滤液中加碳酸钠，搅拌，使滤液的pH值为12～13，反应温度为85℃，反 应时间1小时；然后再向滤液加入聚丙烯酸钠，反应温度80～90℃，时间0.5～ 1.5小时，保温静置1～2小时后过滤，得到二次滤液；
(2)向二次滤液中加入双氧水，静置0.5～1.5小时，过滤，得到三次滤液；
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸，使三次滤液的pH值为4.5，反应温度 控制在85～95℃，反应1～2小时，再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液 的pH值为4.6，保温静置1～2小时，用活性炭过滤，得到四次滤液；
(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内，搅拌结晶8～10小时后，控制温 度为20～25℃，吸滤析出结晶，将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥， 干燥温度控制为65～75℃，即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品；
所述的工业乙二胺四乙酸二钠与碳酸钠的重量比为150∶1；
所述的工业乙二胺四乙酸二钠与聚丙烯酸钠的重量比为300∶1；
所述的工业乙二胺四乙酸二钠与双氧水重量比为300∶1。
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