[发明专利]基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法有效
申请号: | 200810053576.9 | 申请日: | 2008-06-19 |
公开(公告)号: | CN101607920A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 张为玲 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/40;C07C227/42 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基准 试剂 乙二胺四 乙酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学基准试剂领域,尤其是一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠 的制备方法。
背景技术
乙二胺四乙酸二钠被广泛的应用于洗涤剂、染色助剂、纤维处理剂、化 妆品添加剂、食品添加剂、农业微肥及海水养殖等领域。例如,乙二胺四乙 酸二钠作为络合剂,在洗涤助剂和感光化学品中作用较大,可增强洗涤剂中 的洗净力、起泡力、浸透力和乳化力,也可以控制漂白液中三价铁离子的浓 度,防止沉淀的产生,提高洗涤质量。乙二胺四乙酸二钠作为基准试剂用于 各行各业的化学分析,它是化学分析标准溶液的“天子”,是分析检测中必不 可少的工作变量基准物。目前作为基准试剂的乙二胺四乙酸二钠是这样制备 的:工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水,用活性炭过滤、浓缩,滤液自然 冷却,该方法得到的基准试剂纯度难以达到使用的要求,而且杂质较多,稳 定性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种工艺步骤简单、纯度 高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备 方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法,其中该制备方法的步骤为:
(1).将工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水中加热至溶解,静置0.5~1.5 小时后过滤,得到滤液,向滤液中加入氢氧化钠溶液,使滤液的pH值为9~ 11,再向滤液中加碳酸钠,搅拌,使滤液的pH值为12~13,反应温度为85 ℃,反应时间1小时;然后再向滤液加入聚丙烯酸钠,反应温度80~90℃, 时间0.5~1.5小时,保温静置1~2小时后过滤,得到二次滤液;
(2)向二次滤液中加入双氧水,静置0.5~1.5小时,过滤,得到三次滤液;
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸,使三次滤液的pH值为4.5,反应温 度控制在85~95℃,反应1~2小时,再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液,使 滤液的pH值为4.6,保温静置1~2小时,用活性炭过滤,得到四次滤液;
(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内,搅拌结晶8~10小时后,控制 温度为20~25℃,吸滤析出结晶,将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温 干燥,干燥温度控制为65~75℃,即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。
而且,所述的工业乙二胺四乙酸二钠与碳酸钠的重量比为150∶1。
而且,所述的工业乙二胺四乙酸二钠与聚丙烯酸钠的重量比为300∶1。
而且,所述的工业乙二胺四乙酸二钠与双氧水重量比为300∶1。
本发明的优点及有益效果是:
1.本发明将工业品乙二胺四乙酸二钠中加入氢氧化钠溶液使pH值成碱 性,加碳酸钠后,将析出带有正电荷的碳酸金属盐,它们互相排斥,从而阻 碍凝聚下沉,所以加入带负电荷的聚丙烯酸钠,能与带正电荷的金属离子沉 淀物结合,从而能使金属离子迅速凝聚下沉,再经过活性炭过滤,可使本基 准试剂乙二胺四乙酸二钠纯度达到最佳效果。
2.本发明工艺步骤简单、纯度高、杂质少、稳定性好、是一种化学组分恒 定的基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是:下述实施例是说明 性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法,其步骤是:
(1).将30kg工业乙二胺四乙酸二钠溶于200kg去离子水中加热至溶解, 静置1小时后过滤,得到滤液,向滤液中加入氢氧化钠溶液,使滤液的pH值 为9,再向滤液中加200g碳酸钠,搅拌,使滤液的pH值为12,反应温度为 85℃,反应时间1小时;然后再向滤液加入100g聚丙烯酸钠,反应温度80 ℃,时间1小时,保温静置2小时后过滤,得到二次滤液;
(2)向二次滤液中加入100g双氧水,静置保温1小时,过滤,得到三次滤 液;
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸,使三次滤液的pH值为4.5,反应温 度控制在85℃,反应1小时,再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液,使滤液的 pH值为4.6,保温静置2小时,用活性炭过滤,得到四次滤液;
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