[发明专利]毛用活性黄染料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810054215.6 申请日: 2008-08-22
公开(公告)号: CN101418134A 公开(公告)日: 2009-04-29
发明(设计)人: 张兴华;张玉卿;孙洪涛 申请(专利权)人: 天津市德凯化工有限公司
主分类号: C09B62/51 分类号: C09B62/51;D06P3/14;D06P1/38
代理公司: 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 刘淑芬
地址: 300163*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 活性 染料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种活性黄染料,其通式如下:

式中:

X表示卤素;

M表示碱金属;

其中,R3相同或不同,且表示C1-6的烷基;

R4相同或不同,且表示C1-6的烷基;

M1与所述M相同,表示碱金属;X1表示卤素。

2、根据权利要求1所述的活性黄染料,其中,X为氯;M为钠或钾,R3和R4分别表示C2-4的烷基,M1为钠或钾,X1为氯或溴。

3、根据权利要求1或2所述的活性黄染料,其中,M和M1均为钠,R3为甲基或乙基,R4为乙基或丙基,X1为溴。

4、根据权利要求3所述的活性黄染料,其中,R4为乙基。

5、一种活性黄染料,其结构式如下:

6、一种制备权利要求1-5之一所述染料的方法,包括:

①2-萘胺-4,8-二磺酸重氮化:向水中加入2-萘胺-4,8-二磺酸打浆,然后冷却并酸化,在0~5℃加入亚硝酸钠重氮化反应,并在温度0~8℃范围内,亚硝酸微过量保持约2小时,用氨基磺酸除去亚硝酸钠,得重氮盐备偶合;

②偶合:向水中加入间胺基乙酰苯胺,常温搅拌10~30分钟,然后,冷却至10~15℃,加入2-萘胺-4,8-二磺酸重氮盐,加入时间0.5小时~1小时。加料过程碱性溶液维持PH=5.5~6.5,加完重氮盐后在温度10~15℃,PH=5.5~6.5保持搅拌1~1.5小时,渗圈法检测重氮盐消失,得色基溶液备缩合;

③一步缩合:向冷却水中加入适量的三乙醇胺、三氯甲烷和丙酮,然后加入三聚氯氰研磨10~30分钟,然后用约0.5~1小时加入步骤②制得的色基溶液,加毕维持温度0~5℃,用碱性溶液保持PH=3.0~6.5缩合至色基消失;

④二步缩合:向步骤③溶液中加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺,用碱性溶液调PH=6~6.5,然后用1~1.5小时升温至40~50℃,并在此温度下用碱性溶液维持PH=5.5~6搅拌4~5小时,得本发明的染料溶液。

7、根据权利要求6所述的方法,其中还包括步骤⑤:将步骤④制备的染料溶液过滤后送至喷雾塔干燥,干燥后包装得染料产品。

8、根据权利要求6或7所述的方法,在步骤①中,利用碎冰进行冷却。酸化采用无机酸或有机酸来进行。

9、根据权利要求8所述的方法,其中所述的无机酸为盐酸。

10、根据权利要求6-9之一所述的方法,在步骤②中,采用碎冰进行冷却,碱性溶液为碳酸钠溶液。

11、根据权利要求6-10之一所述的方法,其中在步骤③中,所述研磨为冰磨;所述冷却水为碎冰水;碱性溶液为碳酸钠溶液。

12、根据权利要求6-11之一所述的方法,其中在步骤④中,所述碱性溶液为碳酸钠溶液。

13、权利要求1-5所述的活性黄染料在羊毛及其织物中的应用。

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