[发明专利]毛用活性黄染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料技术领域，特别涉及活性黄染料及其制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳，应用性能优异实用性强等特点，尤其是分子内活性基团与纤维形成稳定的化学键，而使得其上色率及染色后各项牢度性能优于酸性染料。

目前虽已开发出了一系列毛用活性染料，但其价格昂贵使用量较少。所以大部分的羊毛织物仍使用酸性染料染色。由于其上色率低，使用过程产生大量的含染料废水，不利于治理达标排放，而且酸性染料染色后的各项牢度指标较差。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种活性黄染料，所述染料既能染棉，又可染毛，尤其在羊毛及其织物的染色过程，上色率高，染色残液含染料极微，染色后各项牢度指标很好，且成本较低，易于染厂接受。

本发明的另一个目的在于提供一种所述活性黄染料的制备方法。

具体地说，本发明的活性黄染料的通式如下所述：

式中：

X表示卤素，优选为氯；

M表示碱金属，优选为钠或钾，更优选为钠；

　　　—R₃

   —R₄SO₂R₄OSO₃M₁

其中，R₃相同或不同，且表示C_1-6的烷基，优选C_2-4的烷基，更优选为甲基或乙基。R₄相同或不同，且表示C_1-6的烷基，优选C_2-4的烷基，更优选为乙基或丙基，最优选为乙基。

M₁与所述M相同，表示碱金属，优选为钠或钾，更优选为钠；X₁表示卤素，优选表示氯或溴，更优选为溴。

优选的是，本发明的活性黄染料的结构式如下所示：

分子式：C₂₉H₂₂N₈S₄O₁₃ClNa₃     分子量：922.8

上述活性黄染料可通过本发明的方法来制备。具体地说，其第一制备方法包括如下步骤：

①2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化：向水中加入2-萘胺-4，8-二磺酸打浆，然后冷却并酸化，在0～5℃加入亚硝酸钠重氮化反应，并在温度0～8℃范围内，亚硝酸微过量保持约2小时，用氨基磺酸除去亚硝酸钠，得重氮盐。备偶合。

优选的是，利用碎冰进行冷却。酸化可采用无机酸或有机酸来进行，优选采用无机酸，更优选采用盐酸进行酸化。

②偶合：向水中加入间胺基乙酰苯胺，常温搅拌10～30分钟，然后，冷却至10～15℃，加入2-萘胺-4，8-二磺酸重氮盐，加入时间0.5小时～1小时。加料过程碱性溶液维持PH＝5.5～6.5，加完重氮盐后在温度10～15℃，PH＝5.5～6.5保持搅拌1～1.5小时，渗圈法检测重氮盐消失，得色基溶液备缩合。

优选的是，采用碎冰进行冷却。碱性溶液采用碳酸钠溶液。

③一步缩合：向冷却水中加入适量的三乙醇胺、三氯甲烷和丙酮，然后加入三聚氯氰研磨10～30分钟，然后用约0.5～1小时加入步骤②制得的色基溶液，加毕维持温度0～5℃，用碱性溶液保持PH＝3.0～6.5缩合至色基消失。

所述研磨优选为冰磨；所述冷却水优选为碎冰水；碱性溶液优选为碳酸钠溶液。

④二步缩合：向步骤③溶液中加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺，用碱性溶液调PH＝6～6.5，然后用1～1.5小时升温至40～50℃，并在此温度下用碱性溶液维持PH＝5.5～6搅拌4～5小时，得本发明的染料溶液。其中所述碱性溶液优选为碳酸钠溶液。需要的话，

⑤将步骤④制备的染料溶液过滤后送至喷雾塔干燥，干燥后包装得染料产品。

另外，本发明的活性黄染料还可通过如下第二方法制备，所述方法包括：

①2-萘胺-4，8-二磺酸重氮化：向水中加入2-萘胺-4，8-二磺酸打浆，然后冷却并酸化，在0～5℃加入亚硝酸钠重氮化反应，并在温度0～8℃范围内，亚硝酸微过量保持约2小时，用氨基磺酸除去亚硝酸钠，得重氮盐。备偶合。

优选的是，利用碎冰进行冷却。酸化可采用无机酸或有机酸来进行，优选采用无机酸，更优选采用盐酸进行酸化。